161631. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás vas(III)-ionok formájában oldott vas eltávolítására vastartalmú oldatokból

16163] 8 kioldáskor kapott oldat fölös savtartalmát közömbösítjük, majd a következő műveletben az oldott vas(III)-ionokat a találmány szerinti eljárással kicsapjuk. A cinküzemekben, ahol a találmány szerinti eljárást alkalmazzuk, a szokásos üzemmenettel biztosítható 87—93%-kal szemben a cinkhozam 96—98%-ot ér el. A találmány szerinti eljárást továbbá olyan körülmények között is felhasználhatjuk, amikor a pörköt egyenáramú vagy részben egyenáramú eljárásban oldjuk ki, és a pörk cinkferrittartalmát gyakorlatilag teljes mértékben kivonjuk. A 3. ábrán az utóbbi eljárás egy gyakorlati megvalósítási módját szemléltetjük. A 3. folyamatábrán bemutatott eljárás során a pörköt 65 C

C és az oldat atmoszferikus nyomáson mért forráspontja közötti hőmérsékleten kimerült elektrolittal hozzuk érintkezésbe (a kimerült elektrolithoz szükség esetén friss, erős kénsavoldatot adhatunk). A pörk, a kimerült elektrolit és az erős kénsavoldat mennyiségét úgy választjuk meg, hogy a kioldási szakaszban kapott oldat végső savassága 20 g/l-nél, előnyösen- 35 g/l-nél nagyobb érték legyen, azaz a pörk cinkferrittartalma gyakorlatilag teljes mértékben kioldódjon. A cinkferrit teljes kioldásához a gyakorlatban kb. 2 órás reakcióidő szükséges. A pörk cinkoxidtartalma a fenti körülmények között könnyen kioldódik. Ezután az oldhatatlan maradékot kívánt esetben pl. ülepítéssel és/vagy szűréssel elkülönítjük, majd kívánt esetben az oldat fölös savtartalmát az előmelegítési szakaszban további pörk hozzáadásával megkötjük. Az oldhatatlan pörköt és a semlegesítőszerből származó maradékot pl. ülepítési alsó folyadékfázisként összegyűjthetjük, és visszavezethetjük a kioldási szakaszba. A kioldási szakaszban kapott, vas(III)-ionokat tartalmazó oldatból a következő műveletben a találmány szerinti eljárással kicsapjuk az oldott vas(III)-ionokat. Semlegesítőszerként előnyösen cinkoxidpörköt használunk. A vastartalmú csapadékot ezután pl. ülepítéssel, és az ülepítés során kapott alsó fázis szűrésével elválasztjuk. Az ülepítéskor kapott felső fázist és a szűrletet a cink elektrolitikus elkülönítése előtt további tisztítási műveleteknek vetjük alá. A 3. folyamatábrán bemutatott eljárásban a felhasznált pörk főtömegét közvetlenül az erősen savas kioldási szakaszban mérjük be, és viszonylag kis mennyiségű pörköt adunk az elegyhez az elősemlegesítési szakaszban. Egy másik cinküzemi műveletsorozatban a kioldandó pörk főtömegét az eljárás elősemlegesítési szakaszában mérjük be, és az erősen savas kioldási szakaszban egyáltalán nem juttatunk pörköt a rendszerbe. Ezt az eljárásváltozatot a 4. folyamatábra szemlélteti. Az ülepítési szakasz után az oldhatatlan szilárd anyagot a cinkoxidmaradékok, és a pörkben eredetileg jelenlevő cinkferrit kioldása céljából visszavezetjük az erősen savas kioldási szakaszba. Az eljárás egyéb tekintetekben azonos a 3. folyamatábrán bemutatottal. A fentieknek megfelelően a kezelendő pörk főtömegét vagy meghatározott mennyiségét — az üzem körülményeitől és a gazdaságossági szempontoktól függően — a 3. folyamatábrán 5 vázolt elősemlegesítési szakaszba vezetjük be. A találmány szerinti eljárást bármely így kapott oldat kezelésére alkalmazhatjuk, függetlenül attól, hogy mennyi pörköt oldottunk ki az elősemlegesítési szakaszban. 10 A pörk és a cinküzemi maradékok kioldását és az így kapott oldat vasmentesítését az 1., 2. és 3. folyamatábrán az egyszerűség kedvéért folyamatos üzemben tüntettük fel. A találmány szerinti eljárást azonban nemcsak folyamatos, hanem szakaszos üzemmenet esetén is felhasználhatjuk, tehát az oltalmi kört nem korlátozzuk a találmány szerinti eljárás folyamatos üzemben történő alkalmazására. A leírásban és az 1., 2. és 3. folyamatábrákon ismertetett eljárás során elkülönítjük az erősen savas kioldási szakaszban kapott oldhatatlan szilárd anyagot. A szilárd anyag elkülönítésére az esetek túlnyomó részében azért van szükség, mert ez az anyag tartalmazza gyakorlatilag az összes ólmot, ezüstöt és aranyat, amely a kioldásra kerülő pörkben eredetileg jelen volt. Ha a szilárd anyag a felsorolt fémekből túl keveset tartalmaz ahhoz, hogy azok elkülöníté-30 sere szükség lenne, ezt az elválasztási lépést el is hagyhatjuk a fent ismertetett eljárásokból. A cinküzemi maradékok vagy a cinkpörk kioldása és az így kapott, oldott vas(III)-ionokat tartalmazó oldat találmány szerinti tisztítása so-35 rán kis mennyiségű vas(II)-ionok is képződhetnek. A vas(II)-ionokat előnyösen valamely ismert módszerrel vas(III)-ionokká oxidáljuk. A találmány szerinti eljárás során kapott vastartalmú csapadék általában bizonyos mennyiig ségű cinket is tartalmaz. A csapadék cinktartalma a kicsapás pH-jától, a felhasznált semlegesítőszertől, a csapadék szűrési tulajdonságaitól és a csapadék moshatóságának mértékétől függően változik. 45 Ha semlegesítőszerként 58% cinket és 9,0% vasat tartalmazó pörköt használunk fel, a következő összetételű vastartalmú csapadék képződik (az adatok száraz anyagra vonatkoznak): 50 Összes cinktartalom 4—13% Vízben oldható cinktartalom 0,1—2,0% Ferrit alakjában megkötött cink 4— 8% Fe 38—41% S04

9—18% 55 H2O 34—38% A legkisebb szulfátmennyiséget a 95 °C-on kicsapott minták esetén kaptuk. Meg kell jegyeznünk, hogy a szulfátoldatokból 60 kicsapott vastartalmú csapadékok viszonylag nagy összes cinktartalma annak tulajdonítható, hogy a pH beállításához jelentős mennyiségű cinkferrítet tartalmazó pörköt használtunk fel. A vizsgált pH-tartományban a cinkferrit nem 65 oldódik, és a kivált szilárd anyagban jelentkezik.