161631. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás vas(III)-ionok formájában oldott vas eltávolítására vastartalmú oldatokból
161631 9 15 Az üzemi körülményektől függően egyes esetekben előnyösen úgy járunk el, hogy a csapadékot a cinktartalom csökkentése céljából híg savban újból szuszpendáljuk. A találmány oltalmi köre erre az eljárásváltozatra is kiterjed. ^ Semlegesítőszerként az üzemi körülményektől függően más és más anyagot használhatunk fel. A cink-hidrometallurgiában semlegesítőszerként előnyösen pl. cinkködöt, cinkoxidpörköt, cinkszilikátot, cinkkarbonátot, bázikus cinkszulfátot vagy mészkövet alkalmazhatunk. Azt találtuk, hogy a cinkszulfid-koncentrátumok fluid ágyas pörkölése során kapott cinkoxidpörk igen előnyösen használható fel semlegesítőszerként. A semlegesítőszert szuszpenzióban vagy száraz szilárd anyag formájában adhatjuk az elegyhez. A semlegesítőszer nagyobb hatású, ha a reagenst finoman eloszlatott formában alkalmazzuk. A találmány szerinti eljárást továbbá kloridoldatokban vagy kloridokat és szulfátokat egyaránt tartalmazó oldatokban levő oldott vas(III)-íonok eltávolítására is felhasználhatjuk. Ilyen oldatok pl. a nikkeltartalmú lateritok sósavas kioldása során képződnek. A kapott ol- „_ dat ferrikloridot, nikkelkloridot és oldott szenynyező anyagokat, pl. magnéziumvegyületeket tartalmaz. A találmány szerinti eljárással az oldott vas(III)-ionokat gyakorlatilag teljes mértékben „« eltávolíthatjuk úgy, hogy az oldathoz megfelelő semlegesítőszert, pl. magnéziumoxidot adunk. A vastartalmú csapadékot ismert módszerekkel elválasztjuk, majd az oldatból a magnéziumot ismert módon elkülönítjük, és a nikkelt önma- ,5 gában ismert eljárással kivonjuk. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. 1. példa 21,5% Zn-t és 31,0% Fe-t tartalmazó cinküzemi maradékot 6 órán át 90 c C-on híg kénsavoldattal kezelünk. Ezután a szuszpenziót állni hagyjuk, és az oldatot dekantálással elkülönítjük a 45 kiülepedett szilárd anyagtól. Az oldat összetételé a következő: 23,0 g/l Zn, 25,0 g/l Fe3+ , 15,5 g/l H2SO4, 196 mg/l As, 5,0 mg/l Sb, 0,07 mg/l Ge, 5,0 mg/l F. A kapott oldatot folyamatos üzemben, 2,41 50 l/óra (0,53 gallon/óra) sebességgel vezetjük az első reaktorba. A művelethez három, gőzfűtésű köpennyel és mechanikai keverővel felszerelt, zárt, saválló acélreaktort használunk fel. A reaktorok úgy vannak elrendezve, hogy a zagy az 55 első edényből a másodikba, majd a másodikból a harmadikba áramlik. Mindhárom reaktor térfogata 6,3 liter. Az első reaktorba serleges adagolóval 500 g/l 35%-os, —200 Toyler mesh szemcseméretű fluid 60 cinkpörk 110 g/l cinket tartalmazó cinkszulfátoldattal készített szuszpenzióját mérjük be. A semlegesítőszerként alkalmazott szuszpenzió adagolását pH-mérőről vezéreljük, a pH-mérő elektródjai az első reaktorba nyúlnak. A pörk 63 10 elemzési adatai: 58,0% Zn, 9,1% Fe,l,7% Pb. A reaktorokat gőzfűtéssel 70 °C-ra fűtjük fel. A gőzszelepek működését az egyes reaktorokba függesztett kontakt hőmérők segítségével automatikusan vezéreljük. Az első reaktorban levő zagy pH-ját 70 °C-on 2,4 értékre állítjuk be. 10 óra elteltével, amikor a folyamat már stacionáriussá vált, a három reaktorban levő zagyból mintát veszünk, a mintákhoz meghatározott mennyiségű flokkulánst adunk, és ülepítési és szűrési kísérleteket végzünk. Ha a zagyhoz 90,72 g/tonna száraz anyag (0,2 lb/tonna száraz anyag) mennyiségű flokkulánst adunk, az első reaktorból elkülönített minta kezdeti ülepedési sebessége 3 cm/perc, a másodiké 2,5 cm/perc, és a harmadiké 1,9 cm/perc. A flokkulált mintákat éjszakán át állni hagyjuk, a lényegében tiszta felső folyadékréteget dekantálással elkülönítjük, majd a dúsított szuszpenzióval szűrési kísérleteket végzünk. Az 1,4 fajsúlyú dúsított zagy szűrési sebessége szobahőmérsékleten, 12,5 cm átmérőjű Buchner-tölcséren, 508 Hgmm (20 Hg-inch) nyomáson a következő: 1. reaktorból vett minta: 10,76 tonna száraz szilárd anyag/m2 /nap (1,0 tonna száraz szilárd anyag/láb2 /nap) 5 mm-es szűrőlepény-vastagságig; 2. reaktorból vett minta: 7,53 tonna száraz szilárd anyag/m2 /nap (0,70 tonna száraz szilárd anyag/láb2 /nap); 3. reaktorból vett minta: 5,92 tonna száraz szilárd anyag/m2 /nap (0,55 tonna száraz szilárd any ag/láb2/nap). A szűrt szilárd anyagot mossuk, szárítjuk és elemezzük. A három reaktorból elkülönített szilárd anyag összetétele rendkívül hasonló egymáshoz. A szilárd anyagok átlagos összetétele a következő: összes cink: 7,9%, vízben oldható cink: 0,33%, Fe: 40,0%, SO4: 16,5%, As: 0,25%, Ge: 0,0005%, Cl: 0,004%, Na: 0,11%, K: 0,10%, NH4 nem mutatható ki. A három reaktorból származó szűrlet vas(III)-ion-tartalma 1,2 0,8, ill.: 0,7 g/l; egyéb tekintetben a szűrletek összetétele rendkívül hasonló. A szűrletek átlagos összetétele [a vas(III)-ionok kivételével] a következő: Zn: 80,0 g/l, As: 0,4 mg/l, Sb: 0,8 mg/l, Ge: 0,05 mg/l, Fe: 3,4 mg/l. Pörkfogyasztás: 2,8 g pörk/g kicsapott vas. 2. példa Az 1. példában leírt berendezésben kísérletsorozatot hajtunk végre. Az 1. példában ismertetettel azonos összetételű oldatot 40, 60 vagy 80 ml/perc sebességgel szivattyúzzuk az első reaktorba. A zagy pH-ját 2,4 2,7 vagy 3,0 értéken tartjuk. A zagy hőmérséklete 50, 70 vagy 95 °C. Az első reaktorból mintát veszünk, és az 1. példában ismertetett ülepítési és szűrési kísérleteket hajtjuk végre. A kísérletek eredményeit, az oldat és a szilárd anyag elemzési adatait és a kioldás körülményeit az 1. táblázatban adjuk meg.
