161593. lajstromszámú szabadalom • Bisz- [1-formilamino-2,2,2-triklór)-etil]-vegyületeket tartalmazó kártevőirtószerek és eljárás a hatóanyagok előállítására
5 161593 6 A 2. példával analóg módon eljárva csaknem színtelen imorf port kapunk. Olvadáspontja 105-110 C°, 60-70 C°-on ./.nterol. Összetétel: (szolvátként 1/2 mól tetrahidrot'uránnal) számított: (' 33,97. H 2.85. N 5,657, talált: C 33,95, H 2.79. N 6,14% 4. példa 1, 2 Bisz -| (1 formilamino-2,2,2-triklór l-etoxi |-3,4,5,6-tetraklórbenzol A dm szerinti vegyületet az 1. példával analóg módon állítjuk elő. A nyersterméket benzolban oldjuk, a benzolos fázist vízzel többször mossuk, megszárítjuk és vákuumban bepároljuk a tennék tisztítása céljából. A vegyületet vöröses színű viszkózus szirup alakjában kapjuk. összetétel: számított: (' 24.15, H 1,01. Cl 59,42, N 4,69% talált: C 24,00, H 1.28, Cl 58,79, N 4.43'? 5. példa 1.4-Bisz | (1 formilamino-2,2,2-triklór)-etoxi|-n-bután Az 1. példával analóg módon előállított sárgás színű, viszkózus olaj. Hozam az elméletinek 75',*f-a. Összetétel: számított :C 32.90. II 4.34, Cl 41,63, N 5.48% talált: C 32.70. II 4.51. Cl 4 1,02. N 5,80',? 6. példa 7 példa 1.3-Bisz |(1 iormilamino-2,2,2-triklór)-etoxi|-n-bután A/ 1 példával analóg módon előállított gyantaszerű, kissé barnás tömeg. Hozam az elméletinek 79%-a. összetétel: számított: C 27.36, H 3.22, Cl 48,46, N 6.38',? talált C 27.86. H 3,14. Cl 47,86. N 6.15'% <"? példa 1.3 Bisz |(1 formilammo-2,2,2 tnklór)-etoxi |-propán Az I példával analóg módon előállított viszkózus világosbarna olaj. Nagyvákuumban ledesztillálva 0,05 torr nyomáson 180-185 C-on forró halványsárga viszkózus olaj. Hozam kvantitatív, összetétel: számított: ( 25,44. H 2.85. Cl 50,06, N 6,59'.? talált: C 26,02, H 3,26. Cl 50,74. N 6.39% y példa 1,2-Bisz |(1 formilamino-2,2,? i'k!ór)-etoxi|-propan Az I. példával analóg niol..' ^ leállított viszkózus, sárgás "In N'.'s" MÍkiiiM'iban |edr*."i":í|\ \i 0.03 ion n\ omason 160 170 ("-un forró viszkózus csaknem színtelen olaj. Hozam Kvantitatív. összetétel: számított: C 25,44. II 2,85, (. I 50,06, N 6,59%, talált: C 25,32, H 3,10, Cl 50,34, N 6,59% 10 példa 2,3-Bisz-| (1 -formilam.ino-2,2,2-triklór)-etoxi|-2,3-dimetilbután Az 1. példával analóg módon előállított nagyon viszkózus világosbarna tömeg. Hozam kvantitatív. Összetétel: számított: C 33,42, H 4,41, Cl 42,29, N 5,57% talált: C 33,43, H 4,60. Cl 42,52, N 5,44% //. példa 1 -|(1-formilamino-2,2,2-tnklór)-etoxi|-2-|(1-formilamino-2,2, 2-triklór)- etilmerkaptoj-etán Az 1. példában leírt módon 1,95 g 2-merkaptoetanolt és 10,5 g N-(l,2,2,2-tetraklóretil)-formamidot 5 g trietilamin jelenlétében reagáltatunk. A nyers terméket kétszer meleg hexánban extraháljuk, és benzolban oldjuk. Aktívszénnel kezeljük az oldatot, leszűrjük, és a szUredéket vákuumban bepároljuk. 9,4 g színtelen viszkózus olajat kapunk. Összetétel: számított :C 22,51, H 2,36, N 11,23, S 7,51% talált: C 22,89, H 2,34, N 11,11. S 7,82 12. példa 1,2-Btsz-| <1-formilamino-2,2,2-tnklór)-etoxi|-1-klórmetiletán Az 1. példával analóg módon kapjuk 76% hozammal sűrűn folyó, nem desztillálható olaj alakjában. összetétel: számított: C 23,53, H 2,41, Cl 54,03, N 6,10% talált: C 23,44, H 2,56, Cl 54,52, N 5,77% l.l példa 1,2,3 Trisz-| (1 -formilamino-2,2,2-triklór)-etox i Ipropán Az I példával analóg módon állítjuk elő glicerinből és 3 egyenérték N-( 1.2,2,2-tetraklóretil)-formamidból. A nyerstermék egy napi állás után kikristályosodik, és acetonitrilböl átkristályosítható. Bomláspontja 170 C"; hozam az elméletinek 47%-a. 14. példa 1,4 Bisz-|(1-formilamino-2,2,2-triklór)-etoxi)-ciklohexán Az 1. példával analóg módon készül 1,4-eiklohexándioi cisz-transz-izomer elegyéből kiindulva. Világosbarna szirup, hozama az elméletinek 90%-a. összetétel: számított: C 31,00, H 3.47, Cl 45,75, N 6,02%. talált: C 31,40, H 3,81, Cl 45,98, N 6,38% 15. példa 1,4-Bisz-|(1formilamino-2,2,2-triklór)-etoximetil|-ciklohexái Az 1. példával analóg módon készül, sárgás színű viszkózusolaj. Hozam az elméletinek 75%-a. összetétel: számított:C 34,10, H 4,09, Cl 43,15, N 5,68% talált: C 33,60, H 4,41, Cl 42,36, N 5,81% 16. példa 1,2-Bisz-K l-f ormilamino-2,2,2-triklór)-etoxi |-3-| (1-formilam ino)-2,2,2-tnklór)-etilmerkapto |-propán Az 1. példával analóg módon készül 1-tioglicerinbó'l és 3 egyenérték N-(l,2,2,2-tetraklóretil)-f°rmamidból. A nyersterméket kétszer meleg izopropiléterrel extraháljuk, és vákuum-10 15 20 25 30 35 40 46 50 55 60 65 2,3-Bisz |(1 formilamino 2,2,2-tnklói)-etoxi|-n-bután 35 Az I példával analóg módon előállított sárgás színű viszkózus, nem desztillálható olaj. Hozam az elméletinek 74%-a. Összetétel. számítotté 27,36, H 3.22. Cl 48,46, N 6,38'. 40 talált ('27.43. 11 3,5 I. Cl 48.11, N 6.38% 3