161557. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-trifluormetilszulfonil-11-(4-aciloxialkil-1-piperazinil)- dibenz[b,f][ 1,4 ]oxazepinek és sóik előállítására

161557 11 reakciókeveréket vákuumban bepároljuk, és a maradékhoz vizet adunk. Nátriumhidroxiddal való meglúgosítás után a reakciókeveréket éterrel extraháljuk. Az éteres fázist vízzel többször mossuk, nátriumszulfáton szárítjuk, aktív szénnel derítjük, és bepároljuk. A cím szerinti vegyület marad vissza sárgás színű, nem kristályosodó olaj alakjában. 12 Vékonyréteg-kr omatogr am j a: 10 a) kifejlesztőszer kloroform/ciklohexán/dietilamin (5+4+1), kimutatás Dragendorff-reagenssel, Rf-érték 0,88 b) kifejlesztőszer kloroform/metanol/etilacetát (8+1+1), kimutatás Dragendorff-reagenssel, Rf-érték 1,11 Táblázat Vékonyréteg-kr omatogr amok (Réteg: kovasavgél SL 254, Antec) Példa Kifejlesztőszer Kimutatás Rf-érték a) kloroform/metanol/dietilamin (8+1+1) 1. b) kloroform/metanol/jégecet (8+1+1) c) etilacetát/jégecet/víz (5+2+2) Dragendorff-reagens 0,84 0,79 0,93 2. a) kloroform/ciklohexán/dietilamin (5+4+1) b) kloroform/metanol/jégecet (8+1 + 1) Dragendorff-reagens 0,76 0,91 a) kloroform/ciklohexán/dietilamin (5+4+1) 3. b) kloroform/metanol/jégecet (8+1+1) c) etilacetát/jégecet/víz (5+2+2) Dragendorff-reagens 0,63 0,68 0,87 4. a) kloroform/ciklohexán/dietilamin (5+4+1) b) klór of or m/metanol/ jégecet (8+1+1) Dragendorff-reagens ÍJ 0,64 .0,82 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az I általános képletű új 2-trifluormetilszulfonil-ll-(4-aciloxialkil-l-piperazinü)-dibenz[b,f][l,4]oxazepinek és savaddíciós sóik előállítására — ebben a képletben A 1—3 szénatomos egyenes vagy elágazott láncú alkiléncsoportot és Rí 3—18 szénatomos, egyenes vagy elágazott láncú, telített vagy telítetlen alifás csoportot jelent — azzal jellemezve, hogy a) III általános képletű vegyületeket — ebben a képletben A a fenti jelentésű, és X hidroxücsoportot, —OMe általános képletű csoportot (ebben a képletben Me fématomot jelent) vagy egy reakcióképes lehasítható gyököt, célszerűen halogénatomot vagy tozilcsoportot jelent — Rí—COOH VIII általános képletű vegyületekkel — ebben a képletben Rí a fenti jelentésű —, illetőleg ezek sóival vagy reakcióképes származékaival reagáltatunk; vagy b) IV általános képletű vegyületeket — ebben a képletben Y aminők hidrogénatomjával lehasítható csoportot, célszerűen halogénatomot, merkapto-, alkoxi-, vagy alkilmerkaptocsoportot jelent — V általános képletű vegyületekkel rea-35 gáltatunk — ebben a képletben A és Rí a fenti jelentésűek; vagy c) a VI képletű vegyületet Z—A—O—CO—Rí általános, képletű vegyületekkel reagáltatjuk — ebben a képletben A és Rí a fenti jelentésűek, és 40/ Z reakcióképes lehasítható gyököt, célszerűen halogénatomot vagy tozilcsoportot jelent —, majd adott esetben az a)—c) eljárásváltozatok szerint kapott bázist a megfelelő savval reagáltatva átalakítjuk savaddíciós sójává, vagy az így 45 kapott savaddíciós sóból lúggal felszabadítjuk a megfelelő bázist. (Elsőbbsége: 1970. augusztus 6.) 2. Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja 2-trifluormetilszulfonil-ll-(4-^-heptanoiloxietil-l-piperazinil)-dibenz-50 [b, f] [1,4] oxazepin és savaddíciós sói előállítására azzal jellemezve, hogy 2-trifluormetilszulfonil-ll-(4-/?-hidroxietil-l-piperazinil)dibenz[b,f][l,4]oxazepint önantsavkloriddal reagáltatunk, és az így kapott 2-trifluormetilszulfonil-ll-(4-/ff-55 -heptanoiloxietil-l-piperazinil)-dibenz [b,f] [1,4] -oxazepint adott esetben savval reagáltatva átalakítjuk savaddíciós sójává. (Elsőbbsége: 1970. augusztus 6.). 60 3. Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja 2-trifluormetilszulfonil-ll-(4-/?-tetradekanoiloxietil-l-piperazinil)-dibenz[b,f] [1,4] oxazepin és savaddíciós sói előállítására azzal jellemezve, hogy 2-trifluormetilszulfonil-65 -ll-(4-/?-hidroxietil-l-piperazinil)-dibenz[b,f]-