161500. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mentol előállítására illóolajokból rektifikálással
5 különféle tisztaságú mentolkoncentrátumokat állítottunk elő és vizsgáltuk a termékek hozamát, és kristályosíthatóságát. Megállapítottuk, hogy a felismerések alkalmazása esetén, 25 elméleti tányér feletti elválasztóképesség mellett, 5 a koncentrált nyersmentoltermékek könnyen kristályosíthatok, az egyszerű, oldószermentes kristályosítással kapott kristályos mentől nagy tisztaságú. A rektifikálással kapott nyersmentol hozama és mentoltartalma közötti összefüg- 10 géseket különféle elválasztóképességű, de azonos reflux-aránnyal működő oszlopokra a mellékelt 2. ábra mutatja be. Eszerint az adott nyersanyag esetén, 30 elméleti tányéros oszloppal, 40 torron és egyéb feltételek tartásával, 15 80%-os mentolkoncentrátum alakjában a kiindulási nyersanyag teljes mentoltartalma kinyerhető, 85% feletti tisztaságú nyersmentolként pedig az eredeti mentoltartalomnak közel 85%-át lehet kinyerni. 20 1. táblázat Mentoltartalmú modellelegyek illékonyabb komponensére kifejezett, számított relatív il- 25 lékonyság 10 2,2—2,1 1,16—1,15 81,6 96,0 100,0 30 1,9—1,8 1,20—1,17 105,1 119,5 125,5 35 40 1,8—1,7 1,21—1,18 112,5 126,1 132,1 60 1,7—1,6 1,23—1,20 132,2 136,1 143,2 100 1,6—1,5 1,25—1,24 137,5 149,4 157,6 Eljárásunk alkalmazható nagy mentoltartal- 40 mú illóolajok (pl. a Mentha arvensis illóolaja), mérsékelt mentoltartalmú illóolajok (pl. a Mentha piperita illóolaja) és mérsékelt vagy kis mentoltartalmú illóolaj feldolgozási termékek (pl. dementolizált mentaolajok, kémiai átalakí- 45 tással dúsított illóolajok) mentoltartalmának jól kristályosodó mentolkoncentrátumként, vagy nagy tisztaságú kristályos mentőiként való kinyerésére. Találmányunk szerint el lehet járni úgy is, 50 hogy az előpárlat elválasztását és a nyersmentol kinyerését a kiindulási nyersanyag összetételének megfelelően egymás után kapcsolt, optimálisan méretezett folyamatos rektifikáló oszloppal végezzük. Eljárhatunk azonban kedvező 55 összetétel esetén célszerűen úgy is, hogy a rektifikáló oszlopot az előpárlat elválasztására méretezzük és a nyers mentől vagy a maradék kisebb arányú visszavezetésével a hozamarányokat az első rektifikáláséhoz hasonlóvá téve, a 60 második rektifikálást is ugyanazon berendezéssel végezzük. Alkalmazható eljárásunk olyan foganatosítás mellett is, hogy kedvező kiindulási nyersanyagösszetétel esetén, a két rektifikálási lépés termékvisszakeverés nélkül ugyan- 65 6 azon rektifikáló berendezésben ugyanazon vágy változtatható betáplálási hellyel végrehajtható. 1. példa: Nagy tisztaságú kristályos mentől előállításakor, a példa szerint, dementolizált import mentaolajból indultunk ki. A mentaolaj összetétele a 2. táblázatban látható, a mentoltartalma közel 34% volt. A folyamatos vákuumrektifikálás mindkét lépését 70 mm átmérőjű, 4,5x4,5x4,5 mm lineáris méretű, 153 187 sz. magyar szabadalom szerinti Text-Pak huzalszövettöltettel töltött berendezéssel végeztük. A rektifikáló szakasz hossza 1300, ill. 1800 mm volt, a kigőzölő szakaszé 1300, ill. 800 mm. Ezzel az első rektifikálás esetében a két oszloprész aránya 1:1, a második műveletben 2:1 volt. Az oszlop elválasztóképességét az alkalmazott terhelés mellett kb. 30 elméleti tányérral egyenértékűnek találtuk. Az oszlop folyadékfelvétele az üsttérfogattal együtt kb. 1,6 1 volt. 2. táblázat Dementolizált import mentaolaj összetétele Komponensek Mennyiségek, s% Monoterpének és mentonnál illékonyabb komponensek 8,6 Mentőn és izomenton 39,0 Neomentol és izomentol 7,6 Mentől 33,9 Mentilacetát 6,2 Piperiton és kevésbé illékony komponensek 4,7 A mentonnál illékonyabb komponensek elválasztáskor 1,2 l/óra betáplálás mellett, 40 torr nyomáson a fejrészben 108—112 °C-ot, a fenékrészben 137—141 °C-ot, a betápláló tagban 115 —120 c C-ot tartottunk. A refluxarány a rektifikálás során 10:1 volt. 100 kg kiindulási nyersanyag betáplálására számítva valamivel kevesebb, mint 50 kg mentondús fejterméket és valamivel több, mint 49 kg mentoldús fenékterméket kaptunk. A fenéktermék mentoltartalma 63% volt. Az átlagos tartózkodási idő 1,33 óra értéket ért el. A nyersmentol maradéktól való elválasztása során ugyancsak 1,2 l/óra betáplásást és 1,33 óra átlagos tartózkodási idő mellett, 40 torr nyomáson 120—126 °C közötti fejhőmésékletet, 128—132 °C közötti betáplálási hőmérsékletet és 148—155 °C közötti fenékhőmérsékletet állítottunk be. A refluxarány ezúttal is 10:1 volt. 100 kg betáplást mentoldús elegyre számítva több mint 71 kg, a nyersanyag 100 kg-jára számítva közel 35 kg 83%-os nyersmentolt kaptunk. 3 Nyomás tori Mentőn/ mentől elegy Mentől/ mentil acetát elegy Mentőn £ 1-Mentől g O o Mentilacetát
