161500. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mentol előállítására illóolajokból rektifikálással

16150Q 8 A kapott kristályos nyersmentol (o. p. 25— 30 °C) számos kozmetikai célra közvetlenül hasznosítható, de egyszerű szűréssel, illetve mérsékelt, 0 °C-ig való hűtésével és szűrésével, oldószer alkalmazása nélkül tiszta mentolra is 5 feldolgoztuk. 1Q0 kg kiindulási nyersanyagra számítva ilyen módszerrel több. mint 24 kg nagy kristályszemcséjű, nagytisztaságú, kristályos mentőit kaptunk. Ez a mennyiség mérsékelt mentolkinyerési feltételek mellett is 71%- 10 os kihozatali jelent. 2. példa: A kristályos mentől nagyhozamú előállítására 15 törekedve, a példa kapcsán, ugyancsak dementolizált import mentaolajból indultunk ki. A mentaolaj mentoltartalmát előbb kémiai úton dúsítottuk, majd az átalakított terméket rektifikálással tisztítottuk. A rektifikált minta ösz- 20 szetételét a 3. táblázat adja meg, eszerint az összes mentolizomer-tartalom több mint 80%, a mentoltartalom közel 65% volt. A rektifikáláshoz 6 mm belső átmérőjű, 500 mm hosszú, forgószalagos üvegkészüléket használtunk, az 25 alkalmazott terhelés 100 ml/óra, a refluxarány 10:1, a fordulatszám 2000/perc volt. Kísérleti körülményeink között a készülék hatékonyságát 30 elméleti tányérral egyenértékűnek találtuk. 3. táblázat A kiindulási elegy összetétele Komponensek Mennyiségek, s% Monoterpének 5,0 Mentőn 8,1 Izomenton 3,6 Neomentol 7,5 Mentől 64,5 Neoizomentol 2,6 Izomentol 7,9 Kevéssé illékony komponensek 0,8 30 35 40 45 A készülékbe 29 g oldószermentes kiindulási 50 elegyet mértünk be és a rektifikálást 40 torr nyomáson, 3 órán belüli lepárlási idővel, 140 °C-ig folytattuk. A rektifikálás eredményeként összesen több mint 20 g, szobahőmérsékleten jórészt szilárd, mentoldús, mentolizomerekből álló, változó összetételű frakciókat kaptunk, amely az átalakított nyersanyag 60%-át, az öszszes mentől izomertartalomnak közel 85%-át jelentette. A frakciók olvadáspontja 20—38 °C között változott, mentolizomer-tartalmuk 80% felett, sőt a frakciók többségében a menoltartalom 90% felett volt. A rektifikálással nyert frakciókból kristályosítással tiszta kristályos mentolt lehetett előállítani. Ezzel a dementolizált mentaolajra vonatkoztatva, kozmetikai célra közvetlenül hasznosítható, kevés mentolkoncentrátum mellett, közel 60% tiszta, kristályos mentolt lehetett kinyerni. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 10—90% természetes vagy kémiai átalakítással előállított mentoltartalmú mentolkoncentrátum feldogozásával jó kristályosodó nyers mentől, vagy ebből önmagában ismert módon szűréssel, vagy hűtéssel, kristályosítással és szűréssel nagy tisztaságú élelmiszeripari és gyógyászati célokra is megfelelő, kristályos mentől előállítására, azzal jellemezve, hogy a kiindulási nyersanyagból rektifikálással, 3 óránál rövidebb, célszerűen 1,5 óránál rövidebb tartózkodási idő mellett, 15—45 elméleti tányérral egyenértékű, célszerűen 25—40 elméleti tányérral rektifikáló oszlopon 10—50 torr közötti, célszerűen 40 torr nyomáson önmagában ismert módon a mentolnál illékonyabb komponenseket fej termékként levesszük, majd a fenéktermékből a mentolkoncentrátumot újabb rektifikálás fej termékeként az előző rektifikálásra érvényes tartózkodási idő és elválasztóképesség mellett, 30—60 torr közötti, clészerűen 40 torr nyomáson, önmagában ismert módon a maradékból lehajtjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja azzal j ellemezve, hogy a mentől előpárlatának és maradékának folyamatos leválasztását külön-külön műveletben, egymás után kapcsolt berendezésekben hajtjuk végre. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja azzal jellemezve, hogy a folyamatos vákuumrektifikálás két lépését — a rektifikáló készülék vagy a nyersanyagösszetétel esetleges módosításával — egymás után, azonos berendezésben végezzük. 2 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 73-2815 Pécsi Szikra Nyomda — F. v.: Melles Rezső