161289. lajstromszámú szabadalom • Eljárás több elem vagy diszperzitás-fokú homogén oxidjainak előállítására

5 161289 6 tása elég nagy ahhoz, hogy az elemek későbbi elkülönülése a tulajdonképpeni értelemben vett elbontás közben ne legyen lehetséges, A találmány szerint ezt a célt úgy érjük el, hogy az egyesítendő elemek valamely oldatához egy erősen komplexképző és hő hatására elbontható szerves anyagot adunk. Komplexképző anyagként a következők jöhetnek számításba: két vagy több savjellegű csoportot tartalmazó szerves savak, mint oxálsav, maionsav, borostyánkősav, szukcinsav, glutársav, adipinsav, maleinsav, fumársav, továbbá oxisavak, mint glikolsav, tejsav, mandulasav, hidrakrilsav, oxivajsav, aminosavak, mint aminoeeetsav, amelyet glicinnek is neveznek, alanin, leucin, aminopropionsav, ornitrin, lizin, arginin, ketonsavak, mint glioxálsav, piroszőlősav, ketovajsav, levulinsav, ezenkívül bonyolultabb savak, amelyek_ kettő vagy több savjellegű csoporttal és egyéb funkciós csoporttal, mint hidroxil-, amino- vagy karboxil-csoporttal rendelkeznek, így almasav, borkősav, citromsav, akotinsav, citrakonsav, aszparaginsav, glutaminsav. Ezeket a komplexképző anyagokat önmagukban, vagy kettőt vagy többet egymással keverve használhatjuk fel. Egyaránt felhasználhatjuk ezeket a komplexképző anyagokat szabad savakként, ammónium sóik alakjában, vagy e savak szerves bázisokkal alkotott sóiként. A találmány szerinti eljárással előállított, gyors betöményítés után kapott előanyag homogén, viszkózus oldat, amely szilárd — de nem kristályos — is lehet. Ezt az előanyagot üveghez vagy lakkhoz lehet hasonlítani olyan értelemben, hogy teljesen átlátszó, amorf és sűrűn folyó. A kapott előanyagoknak (prekurzor) azonkívül hogy mikroszkopikus finomságú, teljesen homogén anyagok, az az előnyük, hogy sokkal könynyebben lehet őket előállítani, mint a gyakorlatban eddig használt előainyagokat, így az oxalátokat, oxalát-komplexeket, formiátokat, citrátokat. Valóban ez utóbbiakat csak kristályosítás vagy a fémionok ellenőrzött kapacitása útján lehet előállítani, ami a képződés körülményének összehangolását teszi szükségessé. A találmány szerinti eljárásnál ellenben az előanyagokat úgy kapjuk, hogy a kívánt elemek előzetesen oldószerben oldott vagy oldószerben nem oldott valamely sójából kiindulva ehhez hozzáadjuk >a komplexképző anyagot és esetleg valamely szokásos savat vagy bázist, hogy megkönnyítsük az elemek oldódását vagy azért, hogy növeljük az oldat stabilitását. Ezeknek az előanyagoknak ezenfelül megvan El 2 £IZ előnyük, hogy a fémes elemeket általában bármilyen arányban egyesítik, ellentétben az előzőleg használt formiátokkal, oxalátokkal, oxalát-komplexekkel, citrátokkal vagy tartarátokkal. Az előanyagok előállításához például olyan oldatot használunk, amely a kívánt elemeket akár komplex ionok, akár bármely más, a környezeti pH értékeken stabil alakban tartalmazza. Pontosabban bármely oldható vagy oldhatóvá tehető, egy vagy több, a végoxid készítésének körülményei között elbontható, elemet tartalmazó só felhasználható; egyaránt szóba jöhet valamely stay olyan sója, amely az egyesítendő elemeket tartalmazza, számba jöhetnek továbbá olyan szuszpenziók, amelyek egy vagy több, az oldószerben nem oldódó anyagot tartalmaznak, így a fémek vagy a metalloidok önmagukban elemi formában, végül olyan körülmények között kevésbé oldható oxidok és sók, amilyen körülmények között ezek az anyagok a komplexképző reagens vagy a keverék egyéb komponensei hatására oldatba mennek. Olyan fémek és metalloidok, amelyeket az előanyagban, így tehát a végoxidban is egyesíteni tudunk, mindazok az elemek lehetnek, amelyek az előállítás körülményei között nem adnak illanó oxidokat. Az az oldat vagy szuszpenzió, amely a nagy diszperzitás-fokú homogén oxidokban a bármilyen arányban egyesítendő elemeket tartalmazza, összetevődik még a komplexképző anyagból és esetleg az oldást elősegítő savból vagy bázisból. A komplexképző anyag aránya függ az oxidban egyesítendő elemek összetételétől; szokásosan 0,1—10, — előnyösen 0,5—2 gramm — ekvivalens savat használunk a komplexé alakítandó anyag gramm-ekvivalensére számítva; ezek a mennyiségek tájékoztató jellegűek és nem tekinthetők kötelező jellegűeknek, jó eredményeket lehet elérni egyéb különböző arányok esetén is. Bizonyos esetekben az oldás elősegítésére egy savat és/vagy bázist használunk, amelyet úgy választunk meg, hogy elbomlásnál ne hagyjon maradékot és elegendő mennyiségben legyen jelen ahhoz, hogy az egyesítendő elemeket oldhatóvá tegye. Ha egy ilyen anyag adagolása szükséges, a hozzáadandó mennyiség, előnyösen az elemek ismert oldható vegyületei, a sav és/vagy bázis sztöchiometrikus arányának felel meg. A sókat feloldhatjuk valamely semleges, bázikus vagy savas vizes oldatban, valamint a vízen kívül más folyadékban. A szokásos oldószerek előnyösen a molekulában 1—20 szénatomot tartalmazó vegyületek, így a dimetilformamid, a dimetilszulfoxid, az N-metil-pirrolidon, a dioxán, a nitrometán, a nitrobenzol, a nitritek, az alkoholok, a ketonok teljesen megfelelnek e célra. A kapott oldatot légköri nyomáson vagy vákuumban bepároljuk addig, amíg viszkózus szirupot vagy kemény és törékeny, üvegszerű anyagot nem kapunk. A kapott előanyag egyaránt függ a keverék összetételétől és a bepárlás körülményeitől. A bepárlásnafc a lehető leggyorsabban, esetleg az oldat erőteljes keverése közben, kell lefolynia azért, hogy a kristályképződést megakadályozzuk. Előnyösen csökkentett, például 0,2 kg/cm^nél kisebb nyomáson dolgozunk. Egy módszer ezen eredmény elérésére abban áll, hogy az oldatot először egy rotációs bepárlóban addig pároljuk be, amíg átlátszó, viszkózus oldatot nem kapunk. Az ily módon előállított tömény oldat 20 C°-on 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60