161289. lajstromszámú szabadalom • Eljárás több elem vagy diszperzitás-fokú homogén oxidjainak előállítására

161289 8 mért viszkozitásának 200 centipoise értéken felül kell lennie; ez a viszkozitás-érték 30 percen belül elérhető és ezáltal elkerüljük a kristályképződést. A legjobb eredményeket a 20 C°ra vonatkoztatott 2500—4000 centipoise — 20 perc alatt elért — viszkozitás-értékek esetén kaptuk. Ezt a tömény oldatot azután egyenletes vagy változó hőmérsékleten vákuumban addig pároljuk be, amíg kemény és törékeny üvegszerű terméket nem kapunk. Egyaránt lehetséges azonban, hogy a bepárlást más módon, nevezetesen egy lépésben, vitelezzük ki. Bármelyik módszert is választjuk, a bepárlást bármilyen, az oldószer olvadáspontja feletti vagy alatti hőmérsékleten, vagy az oldószer forráspontjának hőmérsékletén vitelezhetjük ki. A viszkozitásértékre nincs felső határ megszabva. Az oldószer eltávolítására alkalmas eljárások közül egyrészt a liofilizálást, másrészt a porlasztásos szárításit (spray-drying) említhetjük meg. Az előkezelés után kapott előanyag vagy üvegszerű, kemény és törékeny lakk formában, vagy az átlátszó üveg finom pikkelyei által alkotott nagyon könnyű hab alakjában jelenik meg, amelynek a színe főként az abban levő fémionok természetétől és koncentrációjától függ. Az akár liofilizálással, akár porlasztásos szárítással előállított előanyagok ez első esetben változó méretű golyócskák alakjában, a második esetben 10—750 mikron átmérőjű gömbszerű szemcsékként jelennek meg. Ezek a golyócskák vagy gömbök egyaránt lehetnek üvegszerűek, könnyű habok vagy átlátszó lakkok. A felsorolt különböző formákban (hab, üvegszerű lakk, gömb, gömbszerű szemcse) megjelenő előanyag vitathatatlanul egy amorf anyag radiokrisztallográfiai jellemzőivel rendelkezik, hasonlóan a kristálydiffrakciós sáv nélküli porok diagramjához. Ugyancsak elő lehet állítani olyan előanyagot is, amely gyengén kristályos. A találmány szerinti eljárás előnyös foganatasítási módja szerint a készítendő kémiai vegyületben egyesítendő elemek vegyületeit mechanikus trituráció útján hozzuk össze az erősen komplexképző és hő hatására elbontható szerves anyaggal. A mechanikus trituráció időtartama elég ahhoz, hogy a komplexképző anyagot és az egyesítendő elemek vegyületeinek homogén oldatát kapjuk. Vákuumban történő dehidratációval, a homogén, viszkózus oldat üvegszerű, könnyen porrá alakítható krisztallográfiail'ig amorf anyaggá alakul, amelyet azután hő hatására elbontunk. A megvalósításnak az a módja, amelynél a kristályos savak sóinak keverékéből indulunk ki és amelyek oldatba vitele a sók kristályvize által történik, a következő előnyökkel rendelkezik : — mivel a kiinduló reagensek oldatba vitele egyszerű mechanikus trituráció, és nem víz vagy más oldószer bevitele útján történik, nem kell a vizát vagy az oldószert elpárologtatni. — sőt az a tény, hogy a kristályos vagy amorf állapotú szilárd reagenseket közvetlenül viszkózus oldattá alakítjuk, lehetővé teszi, hogy az oldat koncentrált állapotban mutatkozó 5 kicsapódási jelenségeket elkerüljük és . amelyek arra kényszerítenek bennünket, hogy bizonyos jól meghatározott gyártási körülményeket figyelembe vegyünk és többek között az oldat elég gyors bepárlását 10 valósítsuk meg. A kiinduló sók és a komplexképző anyag keverékéhez adagolhatunk egy savat és/vagy bázist, amelyet úgy választunk meg, hogy elbomolják anélkül, hogy maradékot hagyna hátra 15 és elegendő mennyiségben legyen jelen az egyesítendő elemek oldatba viteléhez. Hasonló meggondolások alapján ugyancsak adhatunk a keverékhez vizet és/vagy valamely, a víztől különböző folyadékot. A hozzáadott víz és/vagy oldószer mennyisége minden esetben azon a minimális mennyiségen alul van, amelyet egy homogén, viszkózus oldat előállításánál kellene felhasználni akkor, amikor a kiinduló reagensek oldatba vitelét víz vagy valamely oldószer adagolása útján valósítjuk meg. Az előzőleg pl. valamely habaresszerű anyaggá durván összekevert szilárd sókat és a komplexképző anyagot bevisszük egy készülékbe, •amely keverő-, dagasztó-, őrlő-, vagy aprítógép lehet, hogy ott megőröljük és összekeverjük azokat. Előnyösen S-alakban lapátokkal ellátott keverőt használunk, mivel ezzel érjük el a legjobb eredményt. A szilárd sók és a komplexképző anyag keverését esetleg az előzőekben felsorolt különböző anyagok jelenlétében, az oldat kezdődő gélesedése és 150 C° közötti, előnyösen 0 és 90 C° közötti hőmérsékleten annyi ideig végezzük, amennyi elegendő ahhoz, hogy átlátszó oldatot kapjunk, amelynek 20 C°-on mért viszkozitása 200 centipoise felett van. Ezt a folyadékot, mint az előzőekben hangsúlyoztuk, porlasztásos úton megszáríthatjuk, vagy vákuumban 0—50 Hgmm nyomáson üvegszerű, amorf és átlátszó, szilárd termékké de-45 hidratálhatjuk. Ilyen módon történő kivitelezés esetén nincs már szükség az oldat igen gyors töményítésére, ós így elkerüljük annak veszélyét, hogy a töményítés folyamán kicsapódás történjék. Az oldat betöményítésének időtartama előnyösen 60 percen belül, kedvező esetben 40 percen belül lesz. Gyakran előnyös, ha az előanyag elkészítését ugyanabban a készülékben végezzük, miközben a mechanikai triturálást elvégezzük, 0—50 55 Hgmm-es vákuumot alkalmazunk és az előző határok közötti hőmérséklet-értékeken dolgozunk. Az említett oldat viszkozitása ekkor megnövekszik és az oldat közvetlenül átalakul könnyen porló anyaggá, amely üvegszerű, krisz-6° tallográfiailag amorf, optikailag átlátszó pikkelyekből álló előanyag (prekurzor). Az átalakulás időtartama függ az eltávolítandó víz vagy oldószer mennyiségétől, a hőmérséklettől és attól a nyomástól, amelyen a folyamatot végez-65 zük. 20 25 30 35 40