161289. lajstromszámú szabadalom • Eljárás több elem vagy diszperzitás-fokú homogén oxidjainak előállítására
161289 21 22 (1/30 möl) krómnitrát-nonahidrátot és körülbelül 13,4 g almasavat. A kapott oldatot a szirupsűrű állapot eléréséig bepároljuk, a szirupot 80 C°-on 24 óra alatt dehidratáljuk, utána pedig 600 C°-on 5 óra alatt elbontjuk. Ily módon YCr03 összetételű perovszkit típusú oxidot kapunk, amely egységes szemcsézettaégű és szemcsemérete 500 A. Az almasav helyett komplexképzőként citromsavat, borkősavat és glükolsavat használva a kísérleti körülmények és az eredmények a következők • Komplexképző sav savmennyiség Y(N03 ) 3 -6H 2 0 mennyiség Cr(N03 ) 3 -9H 2 0 mennyiség NH4OH mennyiség víz szárítószekrény hőmérséklete szárítás ideje elbontás hőmérséklete elbontás ideje kapott anyag szemcsenagyság citrom- borkő- glükolsav sav sav 19,2 g 33,5 g 15,2 g 12,76 g 12,76 g 12,76 g 13,34 g 13,34 g 13,34 g 0 60 ml 0 150 ml 150 ml 150 ml 80 C° 80 C° 80 C° 12 óra 12 óra 12 óra 600 C° 600 C° 600 C° 5 óra 5 óra 5 óra YCrOs YCrOs YCr03 <500 A<500 A<500 Á 22. példa Mn0 ,6Zn 0 ,4Fe 2 O4 ferrit 67 g 300 ml vízben oldott almasavhoz hozzáadunk egymásután 80,8 g (2/10 mol) vasnitrát-nonahidrátot, 11,90 g (4/100 mol) cinknitrát-hexahidrátot és 15,06 g (6/100 mol) mangánnitrát-tetrahidrátot. 4 órai forralás után, a kapott oldatot bepároljuk addig, amíg viszkózus szirupot nem kapunk, amelyet azután 80 C°-on 15 óra alatt dehidratálunk. Avégből, hogy Mn02 képződését elkerüljük, az előanyag hő hatására történő elbontása közben az elővegyület elbontását 550 C°-on 4 órán át végezzük levegőáramban, majd 2 órán át 500 C°-on nitrogénatmoszférában és végül ugyancsak nitrogénatmoszférában lassan lehűtjük. Ily módon köbös rendszerű spinellt kapunk, amelynek paramétere megfelel az Mno,6Zno,4 Fe2C>4 összetételnek. A kapott termék szemcseméretei 1000 A alatt vannak. 10 23. példa Különböző elemekkel aktívált bárium és ólom titanátok és cirkonátok A PbTi03 , PbZrOa, PbZr x Ti 1 _ t 0 3t BaTi0 3 BaZr03 és a BaZr x TÍ!_ x 0 3 összetételű anyagokat a találmányban ismertetett módon állítjuk elő, de ugyancsak előállíthatók különböző elemekkel aktiválva is. 15 20 25 30 Összetételű mangán-cink 35 40 45 50 Így a Pb(Zrx Ti ^x _ y Sn y )0 3 (ahol x=0,00— 0,90; 1—x—y=0,10—0,60 és y=0,00—0,65) és a Pb !_a M a (Zr x Ti^.ySn, )O s (ahol M=Ca, Sr, Ba és A=0—0,25), valamint az előbb felsorolt összetételű anyagok változó mennyiségű (legalább 0,5 súly%) Mn02 képletű mangánoxiddal vagy változó mennyiségű (legalább 0,3 súly%) Ir02 képletű iridiumdioxiddal vannak aktiválva, de az aktívátorok vagy ionok nem korlátozódnak az itt felsoroltakra. 55 24. példa Az előző példákban leírt eljárásnál az oldott fémsók komplex vegyületté való átalakítása a találmány leírásakor felsorolt komplexképző savak segítségével történt. A komplexképzésre ugyancsak felhasználhatjuk a felsorolt savak sóit (például ammónium) is. Egyidejűleg vihetünk az oldatba egy fémiont és a komplexképzést úgy valósítjuk meg, hogy közvetlenül a komplexképző sav sóit használjuk fel azokkal a fémionokkal, amelyeket a készítendő vegyületben egyesíteni akarunk (egyszerű sók, kevert sók, például ammónium-sók). A következő példák a találmány szerinti eljárást ilyen szempontból ismertetik. így az Y3 Fe 5 Oi2 ittrium-vas gránát esetében 250 ml vízbe egymás után beadagolunk 40 ml ammóniát (sűrűség: 0,92), 83,76 g (0,25 mol) ferricitrátot és 57,45 g (0,15 mol) ittriumnitrát-hexahidrátot. A kapott oldatot a szirupsűrűség eléréséig bepároljuk és utána 70 C°-on 6 óra alatt dehidratáljuk. Ily módon vöröses-barna, üvegszerű, teljesen átlátszó és krisztallográfiailag amorf lakkot kapunk, amelyet előbb két órán át 600 C°-on, majd 1 órán át 900 C°-on hevítve elbontunk. Így Y3 Fe50i2 összetételű mágneses gránátot kapunk, amelynek részecskeméretei 1000 A alatt vannak. Ugyanígy készítjük a köbös típusú CoFe2C>4 összetételű spinellt is, miközben egymás után feloldunk 300 ml vízben 90 ml ammóniát (sűrűség: 0,92), 59,11 g (0,1 mol) COsiCsHsC^rLp (molsúly=359,04) képletű kobaltcitrát-dihidrátot és 201,02 g (0,6 mol) FeC6H 5 C>7 . 5H 2 0 (molsúly: 335,03) képletű ferricitrát-pentahidrátot. A kapott oldatot bepároljuk addig, amíg viszkózus folyadékot nem kapunk, amit azután 70 C°-on 12 óra alatt dehidratálunk. Ily módon ribizlipiros, üvegszerű és teljesen átlátszó, krisztallográfiailag amorf lakkot kapunk, amit 600 C°-on, 5 óra alatt hő hatásának kitéve elbontunk, amelynek eredményeképpen nagy diszperzitás-fokú COFe2Ü4 összetételű spinellt kapunk. Szemcseméretek 200 A és 1000 A között vannak, a fajlagos felület pedig 20 m2 /g. 60 25. példa BaFei20i9 összetételű báriumferrit 150 ml vízben feloldunk 40,4 g (1/10 mol) 65 vasnitrát nonahidrátot, 2,178 g (1/120 mol) bá-
