161289. lajstromszámú szabadalom • Eljárás több elem vagy diszperzitás-fokú homogén oxidjainak előállítására

161289 23 24 riumnitrátot és 22,5 g (1/6 mol) tejsavat és hozzáadunk 30 ml ammóniát (sűrűség: 0,92). Nitrózus gőzök felszabadulását figyelhetjük meg. A nagyon stabil oldatot rotációs bepárlóban bepároíjuk, utána pedig szárítószekrényben 70 C°-on csökkentett nyomáson dehidratáljuk. Ily módon sűrű, áttetsző lakkot kapunk, amit 700 C°-on 4 óra alatt elbontunk. BaFe^Oig összetételű magnetoplombitot kapunk nagyon könnyű por alakjában, amelynek fajlagos felülete 5,6 m2

/g. 26 példa BaFei20i9 összetételű báriumferrit 150 ml vízben egymás után feloldunk 40,4 g (1/10 mol) ferrinitrát-nonahidrátot, 2,178 g (1/120 mol) báriumnitrátot, majd 45 g tejsavat. A komponensek teljes feloldódása után hozzáadunk 30 ml vizes ammónia oldatot (sűrűség: 0,92). A kapott oldatot tazután vákuumban bepárqljuk, majd 12 órán át 70 C°-on szárítószekrényben csökkentett nyomáson kezeljük; ily módon okkersárga színű átlátszó lakkot kapunk. A kapott oxidot levegőáramban 700 C°-on 4 óra alatt elbontjuk. A kapott termék nagyon mágneses. Diszperzitásfoka olyan nagy, hogy Röntgendiffrakciós méréssel nem állapítható meg a pontos szerkezet. Ezt csak mágneses mérések alapján lehet meghatározni. Ezek a tetszőleges hőmérsékleten végzett mérések azt mutatják, hogy a kapott termék BaFe^O« képletű bárium-ferrit, a koercitív erő 4000 oersted. Az elektronmikroszkópos vizsgálat azt mutatja, hogy ez a termék eléggé egységes 500 A körüli méretű lemezecskékből áll 27. példa ABO3 összetételű oxidok A 14., 15. vagy 21. példákban leírt ABO3 perovszkit típusú kevert oxidok szintézisét úgy is megvalósíthatjuk, hogy komplexképző anyagként aminosavat használunk. Ily módon készíthetünk különböző, kromitokat, aluminátokat vagy ferriteket, miközben komplexképzőként CH3

CH(NH

2

)—COOH képletű alanint alkalmazunk. Szamárium-aluminát készítése céljából minimális mennyiségű salétromsavban feloldunk 11,61 g Sm2

03 képletű oxidot. Külön feloldunk 150 ml vízben 21,4 g alumíniumnitrát-nonahidrátot és 18 g alanint. A két oldatot összekeverjük és homogenizáljuk. A kapott szirupot rotációs bepárlóban bepároljuk, utána 85 C°-on szárítószekrényben csökkentett nyomáson kezeljük. Ily módon sárga, átlátszó, gázbuborékoktól megtört lakkot kapunk. Ezt a lakkot két órán át 800 C°-on, majd 1 órán át 900 C°-on termikusan elbontjuk, amikor is SmAlC>3 összetételű tiszta perovszkitot kapunk; a szemcsék átmérője körülbelül 1200 A. Különböző más perovszkitokon kívül, egyéb aminosavat, pl. glicint, használva, hasonlókép-5 pen állíthatók elő az LaDyC>3 összetételű szilárd oldatok; szemcsenagyságuk 1000 A és 1500 A közé esik. ]0 28. példa MgAl2Q4 összetételű magnéziumaluminátok Hasonlóképpen megvalósítható a nagy diszperzitás-fokú kevert oxidok szintézise akkor is, ha komplexképző anyagként ketosavat haszná-15 lünk. Az MgAl2Ü4 összetételű spinellt a következőképpen készítjük: 300 ml vízben feloldunk 37,85 g (0,149 mol) „0

magnéziumnitrát-hexahidrátot és 110,74 g (0,298 mol) alumíniumnitrát-nonahidrátot, majd hozzáadunk 120 g piroszőlősavat. Eközben gázfejlődést észlelünk. Rotációs bepárlóban, majd szárítószekrényben 70 C°-on csökkentett nyomáson nagyon gyorsan dehidratáljuk. A kapott fehérszínű lakkot 4 óra alatt 800 C°-on elbontjuk. Ily módon MgAl2Ü4 összetételű tiszta spinellt kapunk, amelynek fajlagos felülete 82 m2

/g. 25 30 29. példa Vanádiumsavanhidrid bázisú szilárd oldat 270 ml vízben feloldunk 232 g vanádiumacetá-35 tot, 11,05 g (NH4)

6

Mo70

2

4.4H20 képletű ammóniumparamolibdátot, 4,4 g (NH4)6

W

7

024

• 6H2

0 képletű ammóniumparawolframátot, 0,49 g foszforsavat, 30 g oxálsavat és 105 g citromsavat. 40 Az oldatot rotációs bepárlóban bepároljuk, majd szárítószekrényben 80 C°-on dehidratáljuk. A kapott előanyagot 600 C-on elbontjuk. Ily módon olyan oxidot kapunk, amelyben az oxigén mellett levő elemek arányai a követke-45 zők: V=93,73%, Mo=4,68%, W=l,22%, P= 0,37%. Szerkezetileg a vanádiumsavanhidrid ortorombusos szerkezetének felel meg. Ennél ugyanis az M0O3, WO3 és P2Q5 képletű oxidoknak a V2O5 képletű oxiddal alkotott szilárd ol-50 daitáról van szó. A kapott nagy diszperzitás-fokú oxid körülbelül 800 A nagyságú szemcsékből álló finom por alakjában jelenik meg. 55 30. példa Y3AI5O12 összetételű ittrium-alumínium gránát 150 ml vízben egymás után feloldunk 11,49 g (3/100 mol) ittriumnitrát-hexahidrátot, 18,75 g 60 (5/100 mol) alumíniumnitrát-nonahidrátot, majd 42 g borkősavat és hozzáadunk 80 ml ammóniát (sűrűség: 0,92). A kapott oldatot bepároljuk, addig, amíg viszkózus szirupot nem kapunk, amit azután 70 C°-on 24 óra alatt dehidratá-65 lünk. ily módon finom pikkelyekből álló hal-