161289. lajstromszámú szabadalom • Eljárás több elem vagy diszperzitás-fokú homogén oxidjainak előállítására

3 161289 4 Mindmáig a következő módszerek ismerétesek nagy diszperzitás-fokú homogén oxidok előállítására : Egyik lehetőség az, hogy hő hatására, pl. lángkemencében és történetesen valamely más anyag, pl. gáz (levegő, oxigén, víz stb.) segítségével egy vagy több fém vegyületét elbontjuk, amelyből az oxidot kapjuk. Ehhez olyan vegyületeket választunk, amelyekben a fémek különböző illó vagy illó anyagokká elbontható elemekhez kapcsolódnak. Ez a módszer elég kielégítő akkor, ha egyszerű, azaz egyetlen fémes elemet tartalmazó oxidokat akarunk előállítani, előfordul azonban, hogy a fém a keresett öszszetételre számítva több vagy kevesebb oxigént tartalmaz. Ez a módszer azonban nem teszi lehetővé olyan oxidok előállítását, amelyek legkevesebb két fémet előre megadott arányban tartalmaznak, mert a fémektől függően a kiinduló vegyületek bomlási hőmérséklete különböző, és az oxiddá alakulás egymás után következik be és nem keletkeznek kombinált oxidok. Egy másik lehetséges módszer a kicsapás. Ez a módszer két fém kettős oxidjainak előállítására alkalmas ezeknek a fémeknek olyan sóiból, amelyek kicsapással kettős oxidokká alakíthatók, mégpedig az illető sók megfelelő oldatainak valamely oldószerben, legtöbbször vízben történő keverése útján. Ez a módszer gyakorlatilag csak nagyon kis számú olyan fémek kapcsolatára korlátozódik, amelyek ilyen körülmények között jól definiált kettős vegyületeket képesek alkotni (molibdátok, wolframátok, vanadátok). Ily módon nem lehet más összetételeket létrehozni és például nem lehet növelni a csapadékban egyik vagy másik fém mennyiségét. Másfelől nem lehet egyik fémet valamely harmadik elemmel helyettesíteni. Ha így egy hármas oxidot akarunk előállítani, akkor valamely kettős oxid részecskéihez keverjük hozzá a kicsapás alatt fokozatosan képződött másik oxidot. Egy sokkal általánosabb módszer abban áll, hogy olyan anyagból indulunk ki, amely más anyaghoz kapcsolódva, a kívánt arányban azokat a fémes elemeket tartalmazza, amelyek az oxid alkotórészei lesznek, majd ezt az anyagot, amelyet a továbbiakban előanyagnak (prekurzor) nevezzük, elbontjuk. Azért, hogy nagy diszperzitás-fokú oxidot kapjunk, az elbontást nagyon alacsony hőmérsékleten kell végeznünk, az előanyag választéka azonban csak néhány anyagcsaládra korlátozódik: így hidroxidokra, elbontható sókra, mint a karbamátok-, nitrátok-, oxalátok-, formiátok-, acetátok- stb.-re. Ennek a módszernek a hátránya abban áll, hogy mindig ugyanazt az előanyagot kell előállítani. Ez utóbbit is kicsapás útján kapjuk, amely azonban különbözik az előzőekben említett kicsapástól, mivel ez esetben valamely kémiai anyag hozzáadása szükséges és nem történik meg egyszerűen az oldott sók érintkezése folytán vagy bepárlás útján. A két esetet a következőkben mutatjuk be: az első eset az, ahol az előanyagok a különböző fémeket egyenként tartalmazzák és nem alkotnak közös vegyületet; az előanyag inhomogenitása nincs tekintetbe véve, különböző részei az egyes fémeket — a leülepedés rendjét követően — különböző arányban tartalmazzák. Ebből következik, hogy a kapott oxid maga sem homogén; a másik eset az, ahol kevert sókombináeió alakulhat ki; a leülepedett só, amely csak két fémet tartalmazhat anélkül, hogy az inhomogenitás elégtelenségeit mutatná, a fémeket meghatározott arányban kapcsolja össze, de ez az arány nem szükségszerűen az, amit az oxid esetében megkívánunk. Egyetlen kivétel a hidroxidoknál van, amelyek gyakorlatilag tetszőleges összetételű nagyon homogén előanyagot szolgáltatnak. Ezek használata azonban azokra az esetekre korlátozódik, ahol az egyesítendő fémek egyidejűleg kicsaphatok hidroxidok alakjában. Jelenleg az egyedüli megoldás, amely lehetővé teszi, hogy a fémeket oxid alakjában tetszőleges arányokban egyesítsük, abban állna, hogy az egyszerű oxidokat magas hőmérsékleten reagáltassuk egymással. Ez a módszer csak nagyon nehezen teszi lehetővé, hogy homogén összetételű oxidokat kapjunk és ezek az oxidok a szintézis hőmérsékletétől függően nem elég finom szemeséjűek. Még a nagyon költséges őrlés segítségével sem érjük el, hogy olyan finom szemcséjű termékeket állítsunk elő, mint a többi módszerrel. A találmány szerinti eljárás útján lehetővé válik, hogy az előző eljárások elégtelenségeit kiküszöböljük. Találmányunk tárgya eljárás oxigénből és legalább még két elemből képezett kémiai vegyületek előállítására, azzal jellemezve, hogy egy — az előállítandó kémiai vegyületben egyesítendő elemek ionjait és egy erősen komplexképző és hő hatására elbontható szerves anyagot tartalmazó — nagyon stabil oldatot készítünk, ezt az oldatot gyorsan betöményítve egy amorf terméket állítunk elő, amelyet azután hg hatására elbontunk. A találmány szerint az oldat gyors betöményítése — 20 C°-ra vonatkoztatott legalább 200 centipoise viszkozitáson felüli — folyadékhoz vezet, amelyet azután vákuumban, 20—50 Hgmm nyomáson végrehajtott fokozottabb töményítés útján amprf, üvegszerű, átlátszó, szilárd anyaggá alakítunk, amelyet hő hatására oxiddá bontunk el. A poralakú, üvegszsrű anyagot előnyösen úgy állítjuk elő, hogy a folyadékot száraz, meleg környezetben porlasztásos szárításnak vetjük alá; az oxidot ugyancsak a folyadék porlasztásos szárítása és kalcinálása útján állíthatjuk elő. Avégből, hogy teljesen homogén összetételű oxidot kapjunk, az szükséges, hogy az oldatban jelenlevő fémek helyi feldúsulását elkerüljük, amit úgy érünk el, hogy megakadályozzuk bármelyik, egy vagy több elem kristályos formában történő kiülepedését a bepárlás közben egészen addig, amíg a tömény oldat víszkozi-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60