161226. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-szubsztituált N-tioformil-hidroxilaminok előállítására

I. Táblázat folytatása Mikroorganizmus Vegyület száma (folytatás) 12 3 4 5 Xanthomonas citri (Hasse) Dowson Alteria Kikuchiana Tanaka. Botrytis cinerea Fries Diaporthe citri Wolf. Leptosphaeria salvinii Cattaneo. Cladosporium fulvum Cooke. Fusarium oxysporum Schlechtendahl Gloeosporium Kaki S. Ito. Guignardia laricina (Sawada). Yamamoto et K. Ito. Helminthosporium sigmoideum Cavara var. irreguläre Cralley et Tuljis Ceratocystis fimbriata (Ellis et Halsted) J. A. Elliott Gibberella fujikuroi (Sawada) Wollenweber Piricularia oryzae (Cavara) Sclerotinia cinerea (Bonorden) Schroeter Elsinoe fawcetti Bitancourt et Jenkins Pellicularia sasakii (Shiria) S. Ito Cochliobolus miyabeanus (S. Ito et Kuribayashi) Drechsler Xanthomonas oryzae (Uyeda et Ishiyama) Dowson Xanthomonas pruni (E. F. Smith) Dowson Xanthomonas citri (Hasse) Dowson 6,25 6,25 25 50 25 25 50 50 50 50 50 6,25 6,25 50 25 12,5 50 50 50 50 50 50 6,25 6,25 6,25 6,25 6,25 6,25 6,25 6,25 50 50 25 12,5 25 50 25 50 50 25 50 25 25 50 50 25 25 50 50 100 50 50 100 100 50 100 100 100 100 50 50 100 100 100 100 200 25 25 50 50 100 200 7 8 9 10 11 12 25 50 100 50 100 200 25 12,5 50 50 50 50 25 50 50 50 100 50 25 50 50 50 50 50 200 100 200 200 200 200 50 50 50 50 100 100 12,5 12,5 100 100 100 100 12,5 12,5 100 100 100 100 12,5 12,5 100 100 100 100 A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 1. példa 1,16 g N-metil-hidroxilamin-hidrokloridot 10 ml vízzel feloldunk. Az oldathoz cseppenként hozzáadunk 12 ml káliumditioformiát-oldatot, amelyet a Journal of the Pharmaceutical Society of Japan 71, 8?0 (1951) irodalmi helyen ismertetett módon állítottunk elő. Az adagolás befejezése után az oldatot négyszer 20 ml etilacetáttal extraháljuk. Az extraktumot megszárítjuk és csökkentett nyomáson az oldószer eltávolítása céljából bepároljuk. 0,4 g N-metil-N-tioformil-8 -hidroxiilamint kapunk viszkózus olajszerű anyag alakjában. A terméket feloldjuk 5 ml metanolban, és az oldathoz vizes réz(II)-szulfát oldatot adunk fe-5 leslegben. Az oldatot háromszor 30 ml etilacetáttal extraháljuk. Az extraktumot az oldószer eltávolítására bepároljuk. A maradékot etiléterrel mossuk, és a kristályokat leszűrjük. 0,5 g N-metil-N-tioformil-hidroxUamin réz(II)-sót ka-10 punk sötétzöld színű kristályok alakjában. A kristályokat 80 ml kloroformban feloldjuk, és hidrogénszulfid-gázt vezetünk az oldatba. A kivált réz(II)-szulfidot szűréssel eltávolítjuk. Az így kapott szűrletet szárazra pároljuk. A mara-15 dékot kétszer 80 ml petroléterrel extraháljuk. 4