161223. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tetrahidro-ciklopropadibenzazepin-származékok előállítására
161223 11 kristályosítjuk. Így 102—103 tályokat kapunk. 'C-on olvadó kris-A kristályok úgynevezett kevert kristályok, amelyek 6—8 mól 6-(3-klórpropil)-l,la,6,10b-tet-12 rahidro-ciklopropa[d]dibenz[b,f] azepinből és 1 mól 6-(3-brómpropil)-l,la,6,10b-tetrahidro-ciklopropa[d]dibenz[b,f] azepinből és 1 mól 6-(3-brómpropil)-l, 1 a,6,1 Ob-tetrahidro-ciklopropa [d] dibenz£b,f]azepinből altinak. Elemzési eredmények: C% H% N% Halogén (^mól/mg) 6 C18 H 18 N,Cl 0 Ci 8 HigNBr-re számított: 7 Ci8 H 18 NCloCi8 HigNBr-re számított: 8 CisHigNCloCis HigNBr-re számított: talált: 8. példa 4 ml 2-butanon, 0,284 g a 7. példa szerinti módon készített kevert kristályok, 0,170 g pineridin, 0,276 g káliumkarbonát és 0,150 g nátri- 5 umjodid elegyét 8,5 órán keresztül visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk. Ezután az elegyet szűrjük a csapadék eltávolítása céljából. A csapadékot háromszor, összesen 4 ml 2-butanonnall mossuk. A mosóoldatokat egyesítjük a JQ fenti szűrlettel, és az egész elegyet csökkentett nyomáson desztilláljuk, hogy a 2-butanolt eltávolítsuk. A maradékhoz 20 ml etilétert és 4 ml vizet adunk. Az éteres fázist elválasztjuk és 5 ml víz- 15 zel mossuk. Az éteres fázishoz 2,5 ml 0,5 n sósavat adunk, hogy az éteres fázisba levő anyagot a sósavas fázisba vigyük. A sósavas fázist elválasztjuk, 1 ml etiléterrel mossuk, majd 0,5 ml 10 súly%-os vizes nátri- 20 umhidroxid-oldattal kezeljük. A keletkező oldatot 10 ml etiléterrei extraháljuk, és az éteres extraktumot 5 ml vízzel, majd 5 ml telített vizes nátrium-klorid-oldattal mossuk. Ezután vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk és az oldószer el- 25 távolítása céljából desztilláljuk. Így 0,240 g 6-[3-(l-piperidil)-propil]-l,la,6,10b-tetrahidro-ciklopropa[d]dibenz[b,f]azepint kapunk (kitermelés: 72%), amelyet azután ismert módon a megfelelő maleáttá alakítunk és eta- 30 nolból, átkristályosítunk. Olvadáspont: 154—156 °C. Elemzési eredmények C27H32N2C>4-re vonatkoztatva : számított: C% 72,29, H% 7,19. N% 6,25, 35 talált: C% 72,26, H% 7,21, N% 6,47. 9. példa l,la,6,10b-tetrahidro-ciklopropa[d]dibenz[b,f]- 40 azepinből és 2-klór-N,N-dimetiletilaminból az 5. 74,50, 74,71, 74,87, 74,53, 6,25, 6,27, 6,28, 6,35, 4,83, 4,84, 4,85, 4,83, 3,45, 3,46, 3,46, 3,39. példa szerinti módon 6-[2-(dimetilamino)-etil]-l,la,6,10b-tetrahidro-ciklopropa[d]dibenz[b,f]azepint állítunk elő. A termék olajszerű anyag: a kitermelés 59%. Ezt a vegyületet a szokásos módon a megfelelő maleáttá alakítjuk és etanolból átkristályosítjuk. Olvadáspont: 158—159 °C. Elemzési eredmények C23H26N204 -re vonatkoztatva : számított: C% 70,03, H% 6,64, N% 7,10, taljált: * C% 70,14, H% 6,79, N% 7,05. 10. példa 1,1 a,6,10b-tetr ahidro-ciklopr opa[d] dibenz [b,f ]azepinből és 2-klór-N,N-dietilaminból 6-[2-(dimetilamino)-etil] -1,1 a,6,1 Ob-tetrahidro-ciklopropa[d]dibenz[b,f] azepint állítunk elő az 5. példa szerinti módon. A termék olajszerű anyag; kitermelés 76%. Elemzési eredmények C2iH2 6N 2 -re vonatkoztatva ^ számított: C% 82,31, H% 8,55, N% 9,14, talált: C% 81,94, H% 8,51, N% 9,03. 11. péüda 30 ml 2-butanonhoz hozzáadunk 0,5 g 7. példa szerinti módon előállított vegyületet, 0,46 g N-2-hidroxietilpiperazint és 0,264 g nátriumjodidot, és az elegyet 18 órán keresztül visszafoiyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk. Ezután az oldószert desztülációval eltávolítjuk, és a maradékhoz 30 ml vizet adunk. A reakcióelegyet kloroformmal extraháljuk, a kloroformos extraktumot magnéziumszulfáton szárítjuk, majd az oldószert desztülációval eltávolítjuk. Ily módon olajszerű anyagot kapunk. Az olajszerű anyagot ezután etiléterben 0,318 g oxálsavval kezeljük, ekkor kristályok keletkeznek. A kristályokat hígított metilalkoholból átkristályosítjuk, így színtelen 6-[3-/4-(2-hidroxietil)-6
