161223. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tetrahidro-ciklopropadibenzazepin-származékok előállítására

13 -l-piperazinil/-propil]-l,la,6,10b-tetrahidro-ciklopropa [d] dibenz[b,f Jazepin-dioxalátot kapunk 215—216 °C olvadásponttal (bomlás). Kitermelés: 35,6%. Elemzési eredmények C28H35N

3

0

9

-re vonatkoz- 5 13. tv cl" számított: C% 60,31, H% 6,33, N% 7,54, talált: C% 60,13, H% 6,28, N% 7,56. 12. példa 10 30 mü 2-butanonhoz hozzáadunk 0,5 g 7. példa szerinti módon előállított vegyületet, 0,353 g N-metilpiperazint és 0,264 g nátriumjodidot, és a reakcióelegyet 10 órán keresztül visszafolyató 15 hűtő alkalmazása mellett forraljuk. Ezután hozzáadunk 30 ml vizet. Az elkülönülő szerves fázist magnéziumszulfáton szárítjuk, majd az oldószert desztülációval eltávolítjuk. Ily módon olajszerű anyagot kapunk. Az olaj- 2C szerű anyagot etiléterben 0,318 g oxálsavval kezeljük, így kristályokat kapunk, amelyeket 90%-03 etilalkoholból átkristályosítunk. Így színtelen, finom kristályos 6-[3-(4-metil-l-piperazinil)-propü]-l,la,6,10b-tetrahidro-ciklopropa[d]dibenz[b,f]azepin-dioxalátot kapunk 224—225 °C olvadásponttal (bomlás). Kitermelés: 47,3%. Elemzési eredmények C27H33N30s-ra vonatkoztatva: _ számított: C% 61,47, H% 6,31, N% 7,97, öu talált: C% 61,92, H% 6,40, N% 7,71. 364/8080 TA—1073 1971. október „c Szabadalmi Igénypontok 1. Eljárás az (I) általános képletű tetrahidro- 4Q -ciklopropadibenzazepin-származékok és azok gyógyászatilag elfogadható sóinak előállítására — ahol Z rövid széniáncú alkiléncsoportot vagy karbonilcsoportot jelent és Rí és R2

hidrogénatomot,

45 rövid széniáncú, előnyösen 1 vagy 2 szénatomos alkilcsoportot képvisel és Rí és R2 a szomszédos nitrogénatommal, és adott esetben még egy további nitrogénatommal együtt 6 tagú telített heterociklusos csoportot is jelenthet, azzal jellé- 59 mezve, hogy ai) a (III) képletű vegyületet egy (VII) általános képletű vegyülettel hozzuk reakcióba — amely utóbbi képletben Z a fent megadott jelentésű, X és Y halogénatomot képvisel, míg jelentésük 55 azonos vagy különböző lehet, majd a kapott (IV) általános képletű vegyületet — ahol Z rövid szénláncú alkiléncsoportot vagy karbonilcsoportöt jelent és Y halogénatomot képvisel — 60 egy (VI) általános képletű vegyülettel hozzuk reakcióba, ahol Rí és R2 a már megadott jelentésű vagy ^2) egy (IV) általános képletű vegyületet — ahol Z rövid szénláncú alkiléncsoportot vagy 65 14 karbonilcsoportöt jelent és Y halogénatomot képvisel — egy (VI) általános képletű vegyülettel hozunk reakcióba, ahol Rí és R2 a már megadott jelentésű, vagy b) a (III) képletű vegyületet egy (V) általános képletű vegyülettel reagáltatjuk, amely utóbbi képletben Y halogénatomot jelent, Z rövid szénláncú alkiléncsoportot vagy karbonilcsoportöt képvisel, Rt és R2 jelentése pedig megegyezik a fent.megadottakkal és kívánt esetben a fenti eljár ás változatok bármelyikével kapott terméket gyógyászatiig elfogadható sóvá alakítjuk. (Elsőbbség: 1970. június 19.) 2. Eljárás az (I) általános képletű tetrahidro-ciklopropadibenzazepin-származékok és azok gyógyászatilag elfogadható sóinak előállítására, — ahol Z rövid szénláncú alkiléncsoportot Rí és R2 rövid szénláncú, előnyösen 1 vagy 2 szénatomot tartalmazó alkilcsoportot vagy a szomszédos nitrogénatommal és adott esetben még egy további nitrogénatommal együtt ötágú, telített heterociklusos csoportot jelent — azzal jellemezve, hogy egy (IF) általános képletű vegyületet egy (IF) általános képletű vegyülettel reagáltatunk — ahol a képletekben Rt és R? a fent megadott jelentésű, M' hidrogénatomot Y' pedig Y—Z-csoportot jelent, amelyben Y halogénatomot képvisel Z pedig a már megadott jelentésű, — és kívánt esetben a terméket gyógyászatilag elfogadható sóvá alakítjuk. (Elsőbbség: 1969. június 20.) 3. Eljárás az (I) általános képletű tetrahidro-ciklopropadibenzazepin-származékok és azok gyógyászatilag elfogadható sóinak előállítására — ahol Z karbonilcsoportöt, Rí és R2 rövid szénláncú, előnyösen 1—2 szénatomot tartalmazó alkilcsoportot vagy a szomszédos nitrogénatommal és adott esetben még egy további nitrogénatommal együtt 6 tagú telített heterociklusos csoportot jelent — azzal jellemezve, hogy egy (IF) általános képletű vegyületet — ahol a képletben M' jelentése Y—Z-csoport, amelyben Z a már megadott jelentésű és Y jelentése halogénatom — és egy (IF) általános képletű vegyületet — amely képletben Y' hidrogénatomot, Rt és R

2

pedig a fent megadottakat jelenti — reagáltatunk és kívánt esetben a terméket gyógyászatilag elfogadható sóvá alakítjuk. (Elsőbbség: 1970. március 3.) 4. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja 6-[3-(dimetilamino)-propil]-l,la,6,-10b-tetráhidro-ciklopropa[d]dibenz[b,f]azepin előállítására, azzal jellemezve, hogy kiinduló anyagként l,la,6,10b-tetrahidro-ciklopropa[d]dibenz[b,f]azepint és 3 -klór-N,N-dimetilpropilamint alkalmazunk. (Elsőbbség: 1969. iúnius 20.) 5. A 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja l,la,6,10b-tetrahidro-ciklopropa[d]dibenz[b;

f]azepin-6-karboxamid előállítására, azzal jellemezve, hogy kiindulóanyagként 1.Ja,6.10b-tetrahidro-ciklopropa[d]dibenz[b,f]azepint, foszgént és ammóniát alkalmazunk. (Elsőbbség: 1970. március 3.) 6. Az 1 igénypont szerinti eljárás továbbfej-7