160928. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fényérzékeny vegyületek előállítására
11 160928 12 Néhány esetben a kondenzációs reakciót a Bi komponens homokondenzációjával kezdjük, és az A(—D)n komponenst csak később adjuk a reakcióelegyhez. Eljárhatunk úgy is, hogy diazo-gyantákat — pl. difenüamin-4^diazóniumsók és karbonilvegyületek kondenzációjával előállított termékeket — kondenzáltatunk egy vagy több Bi általános képletű vegyülettel, savas közegben. Néhány esetben a Bi komponens kis molekulasúlyú homokondenzátumát is kondenzáltathatjük az A(—D)n komponenssel savas közegben, sőt eljárhatunk úgy is, hogy az A(—D)n komponens formaldehiddel képezett vegyes kondenzátuimát kondenzáltatjuk a Bi komponens homokondenzátumával, vagy több B* komponens vegyes konidenzátumával. Oldhaitó kondenzátumok előállításához előnyösen olyan Bt általános képletű vegyületeket használunk fel, amelyekben m jelentése 2, 3 vagy 4. Ez utóbbi vegyületek közül különösen előnyösek azok a származékok, amelyekben m jelentése 2, ugyanis egyszerűbb szerkezetű kondenzációs termékekhez vezetnek, és még nagymennyiségű Bt komponens jelenlétében is kisebb mértékben képeznek keresztkötésű, oldhatatlan termékeket. Ez az előny különösen nagymértékben jelentkezik akikor, ha a kondenzációt erélyes körülmények között végezzük. Azokat a Bt általános képletű vegyületeket, amelyekben m 2-nél nagyobb egész számot jelent, általában kis mennyiségben — rendszerint a diazóniumsóra számított legföljebb 1 mól/mól mennyiségben — alkalmazzuk. A Bi komponens mennyiségének felső határát minden egyes esetben előkísérletekkel állapítjuk juk meg. Azokat a Bi általános képletű vegyületeket, amelyekiben m 2-nél nagyobb egész számot jelent, célszerűen olyan Bi általános képletű vegyületekkel együtt használjuk fel, amelyekben m = 2. A kondenzációs reakcióhoz olyan B^ általános képletű vegyületeket is felhasználhatunk, amelyeikben m = 1, ebben az esetben azonban — ha olyan A(—D)„ általános képletű diazóniumvegyületelklből indultunk ki, ahol n = 1 — molekulánként csak egy diazo-csoportot tartalmazó kondenzációs termékeket kapuink. Ezek a kondenzációs termékek általában kevésbbé előnyösen használhatók fel másolórétegekben. Azokat a Bi általános képletű vegyületeket, amelyekiben m = 1, előnyösen használhatjuk fel olyan Bi általános képletű vegyületekkel kombinálva, amelyekben m = 2 vagy annál nagyobb egész szám. Ezekben az esetekben az első Bi komponens (ahol m = 1) a kondenzáció során képződő molekulák méretére módosító hatást gyakorol. Ha olyan Bi általános képletű vegyületekből indulunk ki, ahol m = 2 Vagy annál nagyobb egész szám, és a Bi általános képletű vegyületet a —CHRQ —ORf, csoport tekintetében 1 ekvivalensnél kisebb mennyiségben alkalmazzuk az A(—D)n általános képletű vegyületre számítva (1 mól Bi komponens, ahol in = 2, 2 ekvivalens —CHRŰ—OR;, csoportot tartalmaz), a reakcióelegyhez előnyösen aktív karbonil-vegyületet, 5 célszerűen formaidelhidet adhatunk. Az aktív karbonil-vegyületet legalább olyan mennyiségben adjuk a reakcióelegyhez, hogy a —CHRQ — —ORfi csoportok egyenérték-számának és a karbonil-vegyület mólszámának összege a felhaszj0 nalt diazo-vegyüllet mólszámának fele legyein. Adott esetben a reakcióelegyhez nagyobb menynyiségű formaldehidet is adhatunk, általában azonban a reagensek arányát úgy választjuk meg, hogy a diazo-vegyülettel 'kondenzációba 15 lépő anyagok egyenértékének száma 4-nél ne legyen nagyobb. Nagyobb molekulasúlyú kondenzátumokat úgy is előáUíthatunk, hogy olyan Bi kompo-20 nenst alkalmazunk, ahol m=l, és a reakcióelegyhez aktív karbonil-vegyületet, előnyösen formaldehidet adunk. A formaldehidet a kondenzátum előállítása során vagy után adjuk a reakcióelegyhez. Az utóbbi esetben akkor is 25 adhatunk formaldehidet a reakcióelegyhez, ha a Bi komponenst az A(—D)n komponens móljaira számítva 1 mólnál nagyobb mennyiségben alkalmazzuk. Ha az A(—D)n általános képletű diazóniumvegyület mólszáma meghaladja a Bi yO komponens mólszámát, a reakcióelegyhez a Bi komponens mólszáimára vonatkoztatva legalább 0,5 mól formaldehidet adunk. A kondenzációs termékek átlagos molekula-35 súlya a reagensek és a reakciókörülmények függvényében széles határok között változhat. Jóminőségű másolóanyagok előállításához általában olyan kondenzátumokat használunk fel, amelyek átlagos molekulasúlya 500 és 10 000 40 között változik. Megjegyezzük, hogy a megadott értékeik átlagértékeik, és az egyes kondenzátumokban jelenlevő különálló molekulák súlya az átlagérték körül statisztikusán ingadozik. A kondenzátumok molekulasúlyeloszlását a kon-45 denzátumok frakcionálásával határozhatjuk meg. Egyes frakcionálási módszereket, és az így kapott molekulasúlyeloszlási értékeket a példákban ismertetünk. A kondenzáció során kapott elegyeket köz-50 vétlenül is felhasználihatjuk, eljárhatunk azonban úgy is, hogy a reaikcióelegyet feldolgozzuk, és a kondemzátuimot szilárd állapotban elkülönítjük. A kondenzációs elegyet különféle fizikai és 55 kémiai módszereikkel dolgozhatjuk fel. A feldolgozás módja a termékek fizikai Ős kémiai tulajdonságaitól függ. A viszonylag; nagy menynyiségű Bi komponenst tartalmazó vegyes kondenzátumokat rendszerint úgy különítjük el, 60 hogy az elegyet keverés közben vízibe öntjük. Az utóbbi esetben a jobban oldódó kondenzátumfrakciókat úgy különítjük el, hogy a vizes anyalúgból kevéssé oldható sóik formájában ki-05 csapjuk azokat. Ha vízben jól, szerves oldó-6
