160928. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fényérzékeny vegyületek előállítására

160928 87 92. példa: . 15,42 súlyrész difemlamin-4-diazóniuim-szulfátot (1. táblázat, 1. sz. diazo-vegyület, szulfát) feloldunk 100 térfogatrész 96,5%r-os foszforsavban és az oldathoz erős keverés köziben kis részletekben 7,4 súlyrész dknetilol-oxamidot (1. táblázat, 36. sz. Bi-komponens) adagolunk. A kondenzációt szobaihőmérsékleten 24 órán át végezzük. A kondenzációs elegyet ezután V2 hter víziben feloldjuk és 40 °C hőmérsékleten keverés közben cseppenként hozzáadunk 80 térfogatrész 50%-os cinkklorid oldatot. Az elegyet ezután lehűtjük -+-10 °C-ra, a kivált csapadékot porcelán-szűrőn leszűrjük, 0,6 liter vízben újra feloldjuk 50 °C-on, 45 térfogatrész cinkklorid oldat cseppenkénti hozzáadásával a kondenzátumot újra lecsapjuk, leszűrjük és kévés vízzel mossuk. A termék súlya 16,3 súlyrész. Az elemzés szerint a kondenzátum 10,6 szénatomonként 3 N-atomot tartalmaz. (C 43,0%, N 14,2%.) A diazo-vegyület homokondenzátumában a C : N aránya 13 : 3 lenne. 93. példa: 15,42 súlyrész 95% tisztaságú difenilamin-4--diazóniumszulfátot .(il. táblázat, 1. sz. diazo-vegyület, szulfát) feloldunk 100 térfogatrész 90%-os metánszulfonsavban. Az oldathoz erős keverés közben kis részletekben hozzáadunk 10,8 súlyrész finoman porított 94,7%. tisztaságú dimetilol-adipinsav-diamidot (1. táblázat, 37. sz. Bi-komponens). Az adagolás köziben az elegy kissé felmelegszik, majd visszalhül szobahőmérsékletre. Az elegyet az adagolás után még 25 órán át keverjük. A keletkezett nyers kondenzátumot 500 térfogatrész vízben feloldjuk. Az oldathoz 80 térfogatrész 50%-os cinkkloridoldatot adunk, a kondenzátum ekkor ragadós csapadék formájában kiválik. Az elegyet szobahőmérsékleten állni hagyjuk, majd az anyalúgot dekantáljuk, a csapadékot feloldjuk 500 térfogatrész 50 °C hőmérsékletű víaben, és lehűtve -j- 10 °C-ra újra leválasztjuk 50 térfogatrész 50%-os cinkklorid-oldat hozzáadásával. A leválasztott anyagot porcelán-szűrőn leszűrjük, és vákuumban megszárítjuk. Az elemzés szerint a kondenzátumban a diazo-csoportot tartalmazó vegyület minden molekulájára 0,7 mól savamid jut. 5 94. példa: 4,47 súlyrész 98,4% tisztaságú difienilamin-4-. -diazóniumfoszfátot (1. táblázat, 1. sz. diazo-vegyület, foszfát) feloldunk 60 térfogatrész 10 92%-os foszforsaviban. Az oldathoz 4,85 súlyrész 86,3% tisztaságú trimetilol-citramidot adunk ,(1. táblázat, 38. sz. Bi-komponens, 13% víztartalommal). A reaikeióelegyet 45 órán át szobahőmérsékleten kondenzáljuk. A kondenzá-15 ciós keveréket, mely vízben tisztán oldódik, 30 térfogatrész metanollal felhígítjuk és a keveréket 500 térfogatrész izopropanolba öntjük. A kivált csapadékot leszűrjwk porcelán-szűrőn és vákuumban szárítjuk. A termék súlya 10,8 20 súlyrész. Az elemzés szerint a C : N arány 3 :10,8 (C 28,8%, N 9,3%). 25 95—96. példák: E példákban két további diazo-vegyület (az 1. táblázat 12. és 13. sz. vegyületei) felhasználását mutatjuk be kevert kondenzátuimok előállítására. A diazo-vegyületeket savas konden-30 zációs közegben ^kondenzáljuk Bi-komponenssel. Mindkét példánál a diazo-vegyületet fém-Jhalogenidékkel képezett kettős só formájában használjuk fel, a kettős sót feloldjuk a kondenzációs közegben. Az oldaton szárított levegőt 35 fúvatunk át mindaddig, amíg az oldatból klórhidrogén távozik. A klorhidrogén kiűzése után hozzáadjuk a második komponenst és a kondenzációt szobahőmérsékleten a megadott ideig folytatjuk. A keletkezett kevert kondenzátum 40 vízben tiszta oldatot képez. Ha a kondenzációs közegbe egyedül csak a B^komponenst adagoljuk be, akkor egy homokondenzátuim keletkezik ugyanilyen kondenzációs körülmények között, mely a kondenzációs 45 elegytől könnyen elválik, és víz hozzáadására nem oldódik fel. A következő táblázat közli a kondenzáció legfontosabb adatait és a felhasznált anyagmenynyiségeket: 95. példa 3. példa Kondenzációs közeg: Diazo-vegyület: Második komponens: A kondenzációs eljárás időtartama : 90%-os metánszulfosav (10 térfogatrész) 2,5-dmietoxi-4-(N-metil-N-fenil-merkaptoaeetilaimkio)-benzol diazóniumklorid -f-Va mól cinkklorid (N 8,8%) i(0,95 aúlyrész) 1,4-bisz-hidroxiimetiibenzol (0,14 sr.), (1. táblázat, 12. sz. Bi-komponens) 4 óra 90%-os meténszuMosajv (10 térfogatrész) 4-^(N-metil-Nn()5Htfenil-merkaptoetil)-amino-benzol diazóniumklorid +V2 m

ól tetraklorid (N 6,3%) (1,33 súlyrész) 1,4-bisz-faidroximetilbenzol ^(0,14 sr.), (1. táblázat, 12. sz. Bi-komponens) 4 óra 44