160928. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fényérzékeny vegyületek előállítására
77 * krezol-egységeket dibenzüéterszerű híd köti össze. 72. példa: 5 Stencil síknyomó-lemez fotomechanikai úton való előállítására a következő eljárást használjuk: 30 súlyrész polivinilalkoiholt (maradék acetát io tartalma 2%-nál kisebb, 4%rOs vizes oldatának viszkozitása 20 °C-on; 17—2i3 cp) feloldunk 90 súlyrész vízben. A 25t%-os polivinilalkohololdathoz erős keverés közben hozzáadunk 100 súlyrész vizes diszperziót, mely vinilacetát és 15 maleinsavészter monomerekből készült kopolimer. A diszperzió szilárd anyag-tartalma 55%> viszkozitása Höppler viszkoziméterrel mérve 5—-i25 ipoise; védőkoUoidként polivinilalkoiholt tartalmaz. 20 A 29. ipéldában készített kevert kondenzátumból 1,5 súlyrészt feloldunk 10 térfogatrész víziben. Ezt az oldatot erős keverés közben hozzáadjuk 100 súlyrész előzőekben leírt emulzióhoz. Stencilt hordozó szita-alapot bevonunk ismert 2 5 módon ezzel az emulzióval, majd fotomechanikai úton előállítjuk a stenciles nyomóformákat. Az így kapott másolóanyagok fényérzékenysége rendkívül jó. Ha az így kapott stenciles nyomóformákat összehasonlítjuk a kromátos eljá- 30 rással érzékenyített nyomóformákkal, megállapítható, hogy a találmány szerint készített nyomóformák tárolhatósága lényegesen jobb, mint az eddig ismerteké. 35 Az újtípusú diazoniuim-sók még felhasználhatók arra is, hogy velük érzékenyítsük a kereskedelmi forgalomban levő előre bevont, de még nem érzékenyített lemezeket. Az érzékenyítés a következőképpen történik: nyomólemezt bevonunk nem érzékenyített emulzióval, megszárítjuk, az így kapott réteget alaposan átnedvesítjük 5%-os kevert kondenzátum oldatával. A kevert kondenzátumot a 29. példában leírt módon állítjuk elő, és metanol és víz 1:1 arányú keverékében feloldjuk. A bevonat megszáradása után a stenciles nyomóformát az ismert eljárással állítjuk elő. A 73—6(2. példákban azt mutatjuk be, hogy a területén elszappanosított cellulózacetát-filimre felvitt, diazo-csaportokat tartalmazó kevert kondenzátum-bevonat megvilágítás és előhívás után jó oleofil tulajdonságokkal rendelkezik. A kondenzációs elegyet még a kondenzáció ideje alatt felhígítjuk és közvetlenül fel- 55 használjuk az oldatot bevonásira. A nagymenynyiségű jelenlevő savat tehát nem szükséges elválasztani, és ezzel lényeges egyszerűsítést érhetünk el. Természetesen, ha a bevonó-oldatban levő sav mennyisége kevesebb, á bevonat minő- w sége jobb lesz. A hordozóanyag e típusánál gyakorlati célokra megfelelő egy olyan bevonóoldat, melyben a diazo-csoportot tartalmazó vegyület minden móljára 8-nál kisebb mólsav jut. es 78 A kondenzációs eljárás jellemzőit és a bevonó-oldatok adatait a következő 6. táblázatban foglaltuk össze. A példák közül a 76, 78, 80, 81 és 82. példák adták a legkedvezőbb eredményeket. A példák közül a 74. és 7i5. mutatta a leggyengébb hatást, mely a nagy savtartaloimnak tulajdonítható, összehasonlítás céljából a 3 406159 sz. USA szabadalom 1. példájában leírt eljárással kondenzációs terméket állítottunk elő a 2. sz. diazo-vegyületből (1. táblázat, 3. sz. diazo-vegyület klorid) és 2,8 mól formaldehidből foszforsavas közegben. A foszforsav moláris mennyisége az alapvegyület 15-szöröse. A kondenzátumból 1%-os és 10%ros vizes oldatot készítettünk és ezzel bevontuk a felületén elszappanosított cellulózacetát-ifilmet. A másolóréteget képpel megvilágítva és a szokásos módon vízzel előhíva nem kapunk olyan bevonatot, mely a festéket megfelelően fel tudja venni. A kevert kondenzátumokat a következőképpen állítjuk elő: 73. példa: Bi-komponens előállítása 12,4 súlyrész 4;4'-dimetil-difenilétert feloldunk 27 térfogatrész jégecetben, hozzáadunk először 5,7 súlyrész paraformaldehidet, majd 28 súlyrész 63%-os ibrómhidrogénsav-oldatot, végül 16,5 súlyrész 96%-os kénsavat keverés közben. Az elegyet 2 óra hosszat 90—95 °C-on tartjuk, majd egy éjszakán át lehűlni hagyjuk. Kristályos csapadék keletkezik, melyet leszívatunk, vízzel mosunk és acetonlból átkristályosítunk. Az átkristályosított anyagot szárítjuk. A termék súlya 14,175 súlyrész. Olvadáspontja 109—110 °C. A kapott anyagot benzolban feloldjuk, és az oldatot forró lúgos metanolba öntjük (a lúg nagy feleslegben van jelen). A metanolos oldatot 2 óra hosszat visszafolyató hűtővel ellátott lombikban forraljuk, ezután az oldatot vízzel hígítjuk és a benzolos fázist elválasztjuk. A benzolos réteget kimossuk, megszárítjuk és a benzolt elpárologtatjuk. Visszamarad egy olajos anyag, melynek súlya 9,2 súlyrész (Bi-komponens, 28. sz. metoxi-tartalma 21,7%). 4,85 súlyrész 2. sz. diazo-vegyületet (szulfát vegyülete formájában lásd 1. táblázat) feloldunk 15 térfogatrész 86%-os foszforsavban és az oldathoz keverés közben hozzáadunk 4,3 súlyrész 28. Bi-komponenst, melynek előállítását előzőekben ismertettük. Homogén tiszta reákcióelegy keletkezik. A kondénzálás 40 °C-on 5 óra alatt megy végbe. A kondenzációs elegyet ezután vízben feloldjuk és a kondenzáció termékét klorid-sója formájában lecsapjuk konyhasó oldat hozzáadásával. A tennék súlya 6,® súlyrész. <C 65,0%, N 7,4 %; az atomok aránya: C:N p= 30,8:3).' 39
