160928. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fényérzékeny vegyületek előállítására
160928 8 megfelelő alkoholokká, észterekké vagy étereikké alakítjuk. 2. Az aromás gyűrűn metil-helyettesítőt hordozó B kiindulási anyagok oldalláncát halogénezzük, majd a kapott mono-halogénmetil-ve- 5 gyületeket az 1. pontban ismertetett módon tovább reagáltatjuk. 3. Eoetsavanhidrid Mannidh-reakciój.ával kapott kondenzációs termékeket hasításnak vetünk alá. 10 4. Az aromás gyűrűn aldehid-, keton- vagy karbonsavészter-helyettesítőt hordozó B kiindulási anyagokat a megfelelő alkoholokká redukáljuk, majd a kapott alkoholokat kívánt esetben a megfelelő észterekké vagy éterekké 15 alakítjuk. 5. Aromás szerves fémvegyületeket formaldehiddel vagy egyéb aldehidekkel reagáltatunk, vagy az aromás gyűrűn —CHO csoportot tartalmazó vegyületeket szerves fémvegyületekkel *0 kezeljük. A Bi általános képletű vegyületek előállítását a szakirodalom részletesen ismerteti. Egyes származékok a kereskedelemben kaphatók. A Bi általános képletű vegyületek előállítása a talál- 26 mány oltalmi körén kívül esik. A Bi általános képletű vegyületeket a találmány szerinti eljárás során izomerelegyek formájában, valamint az „m" jelentésében külön- 30 böző vegyületek elegyének formájában is felhasználhatjuk. Előnyösen azonban kémiailag egységes Bi általános képletű vegyületekből, vagy az egyes komponenseket meghatározott arányiban tartalmazó elegyekből indulunk ki; 35 ebben az esetiben ugyanis a kondenzációs vegyületek szerkezetváltozásának lehetősége nagymértékben csokikén, és a kondenzációs reakció reprodukálhatóhb termékeket ad. A találmány szerinti eljárásban előnyösen olyan Bi általános *° képletű vegyületeket alkalmazunk, amelyekben az aromás gyűrű karibonil-vegyületekkel vagy —IGHRQ—OR& csoportot tartalmazó vegyületekkel kondenzálódni képes helyeit részben vagy teljes egészében az előbb említett csoportok 45 foglalják el. A találmány szerinti kondenzációs reakcióban Bi komponensként E(—CHRa —S—JRi), m általános képletű tio-vegyületeket is felhasználhatunk. Az utóbbi vegyületek alkalmazása esetén azonban a kondenzációs reakció már nem megy könnyen végibe. További hátrányt jelent, hogy a tio-vegyületek a megfelelő oxigéntartalmú származkoknál lényegesen költségesebbek. A találmány szerint a kondenzációs reakciót többféle módon, különféle reagenaarányok mel- . lett hajthatjuk végre. A találmány szerint a kondenzációt erősen savas kondenzációs közegben végezzük. Reakció- $5 50 55 60 közegként előnyösen tömény középerős savakat vagy hígított erős savakat alkalmazunk; az utóbbi esetben a sav mennyisége meghaladja a hígítószer mennyiségét. A kondenzációs közeget úgy > választjuk meg, hogy az elegy a kondenzáció körülményei .között folyékony maradjon. A vegyes kondenzációs termékek előállításához szükséges savas kondenzációs közeg menynyiségének alsó határát az elegy viszkozitása, felső határát az eljárás gazdaságossági követelményei szabják meg. A közeget rendszerint olyan mennyiségben alkalmazzuk, hogy a lehető legkisebb mennyiségű sav felhasználásával is könnyen keverhető és könnyen elegyíthető reakcióelegyet kapjunk. A kondenzációs közeg megválasztásakor a komponensek reakciókészségét és a saviban való oldhatóságukat is figyelembe kell vennünk. Az egyes A(—D)„—Bi kondenzációs termékek előállításához legkedvezőbb reakciókörüliményeket elökísérletekkel határozzuk meg. Különösen nagy gondot kell fordítanunk a megfelelő mértékű hőelvezetésre, ellenkező esetben ugyanis az exoterm kondenzációs reakció túl hevessé, és így kézbentarthatatlanná válik. Az utóbbi esetben a diazo-vegyületek is bomlást szenvedhetnek. Kondenzációs közegként pl. a 3 235 382 sz. amerikai szabadalmi leírás 1. hasáb 71. sorától 2. hasáb 5. soráig felsorolt savakat alkalmazhatjuk. A találmány szerinti eljárásban kondenzációs közegként pl. foszförsavat, metánszulfonsavat vagy kénsavat alkalmazhatunk. A 'közegek legalább 40 súly%, előnyösen 70'—100 súly% mennyiségű savat tartalmaznak. Hígítószerként rendszerint vizet alkalmazunk, azonban szerves oldószereket, pl. metanolt, ecetsavat vagy, N-metil-pirrolidont, vagy a felsorolt oldószerek vízzel képezett elegyeit is felhasználhatjuk. A kondenzációt sikeresen hajthatjuk végre pl. 85 %-os foszforsavban, 80%-os kénsavban, 90%-os metánszulfonsavban, vagy a felsorolt savak elegyében. A 80—1001%-os, -előnyösen 85—90%-os foszforsav igen enyhe kondenzációs közeg, amelyben a kondenzációs reakció kíméletes körülményék között megy végbe. A találmány szerinti eljárásban a fentieknek megfelelő célszerűen 80—100%-os foszforsavat alkalmazunk kondenzációs közegként. Az utóbbi kondenzációs közegben a reakció megfelelő sebességgel megy végbe. A 80—100%-os, előnyösen 90%-os metánszulfonsav az előbbinél erélyesebb körülményeket biztosít. Az utóbbi kondenzációs közeg előnye, hogy a legtöbb Bi komponenst könnyebben oldja a foszforsavnál. A halogénhidrogénsavakat — pl. a legalább 15%H3S, előnyösen tömény vizes sósavat vagy brómhidrogénsavat — nem minden esetben alkalmazhatjuk kondenzációs közegként. Az utób-4
