160928. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fényérzékeny vegyületek előállítására
35 160928 38 don, foszforsavas oldatban készített kondenzációs termékeknek az előzőekkel ellentétben kitűnő nyomdafestékfelvevő képességük van megr világítás esetén. Kiváló olefil tulajdonságaikat akkor sem vesztik el, ha a bevonó-oldathoz foszforsavat adunk. A 3—15 példákban szereplő oldatok diazo-csoportonként két molekula foszforsavat is tartalmazhatnak, anélkül, hogy ezzel a megvilágított termék nyomdafestékfelvevő képessége bármit is csökkenne. Sőt a 21. példában diazo-csoportonként 10 molekula foszforsavat használunk. A 11. példában hasonló hatás mutatható ki. A 11. példában foszforsavas közegben készített nyers kondenzátum közvetlenül felhasználható anélkül, hogy a foszforsavas kondenzációs közeget előzőleg elválasztanánk. E példákban azt is bemutatjuk, -hogy a Bikomponensekből már kis 'mennyiségek is elegendők arra, hogy jól értékelhető javító hatást idézzenek elő, a találmánynak megfelelően. E hatás akkor is érvényesül, ha a diazocsoportot tartalmazó molekulánként csak 0,15 mól Bikoimponenst használunk, azonban ilyen esetben nem érjük el a legjobb eredményeket. A 12., 1-3., 16. és 19. sz. példáikban bemutatjuk, hogy az új kondenzációs termékek jobbak, mint a kénsavas közegben készített formaldehides kondenzátumiok, melyeket cinkkloriddal "képezett kettős sóik fórmájában lecsapva, előszeretettel alkalmaztak eddig diazocsoportot tartalmazó gyantaként. Jó nyomdafestékfelvevő képességű nyomőformát kaphatunk még akkor is, ha az új kevert kondenzátumokat 0,1%-os oldat formájában használjuk, és diazo-csoportonként 2 molekula foszforsavat adunk, ahogy ezt a 12. sz. példában leírjuk. Az ilyen nyomóformák a szokásos offset-nyomógépaken jól használhatók, összehasonlításként a 13. sz. példában leírjuk a megfelelő formaldehid kondenzátum felhasználásával készített 0,1%-os oldat alkalmazását, az így előállított réteg azonban gyakorlatilag nem veszi fel a nyomdafestéket. Egy éppenhogy kielégítő nyomdafestékfelvevő képességű réteget csak úgy állíthatunk elő, ha a diazo-vegyületet tartalmazó készítmény koncentrációját többszörösére növeljük. A kevert kondenzátumok előállítását és összetételét a következő 1—21. sz. példákban részletesen leírjuk: 1. példa: 17,75 súlyrész 91%PHOS 4-metoxi-difenilam:in-4-dEazóniumHszulfátot (1. táblázat, 3. sz. diazovegyület szulfát) feloldunk 150 térfogartrész 86 %-os foszforsavban. Az oldathoz erős keverés közben hozzáadunk 11,2 súlyrész finoman porított dimetilol-tereftálsav-diamidot (1. táblázat, 4. sz. Bi-komponens) és a kondenzáció szobahőmérsékleten 21 óra hosszat folytatjuk. A nyers kondenzátumot feloldjuk 1000 térfogatrész 40 °C hőmérsékletű víziben és az oldatból a kondenzációs terméket lecsapjuk 200 térfogatrész 50%-os cinkklorid oldat hozzáadásával. 5 A kettős sót elkülönítjük, feloldjuk 500 térfogatrész 50 "C-os víziben és újra lecsapjuk cinkklorid olaat hozzáadáséval. A termék súlya 26,8 súlyrész (C 46,6%,, N 11,5%). Az elemzés szerint a termékben a nitrogén- és a szénatomok 10 aránya 5 : 23,6. 2. példa: 6,5 súlyrészs 3-metoxi-difenilamin-4-diazonium 15 foszfátot (1. táblázat 2. sz. diazó-vegyület foszfát) feloldunk 60 térfogatrész 86,7%-os foszforsavban 40 °C-on. Az oldatot szobahőmérsékletre hűtjük és rövid idő alatt élénk keverés közben hozzáadunk egy másik oldatot, amely 3,4 súly-20 rész 2,6-dimetilol-4-metilffenolból (1. táblázat, Bi-komponens 5. sz.) és 7 térfogatrész N-metálpirrolidonbol áll. A két oldat összeöntése közben erősen hűteni kell, az elegyet hogy a hőmérséklet ne haladja meg az 50 "C-t. A fcon-25 denzálást 40 °C hőmérséMeten 2 óra hosszat folytatjuk. A nyers kondenzátum vízben maradék nélkül feloldódik. A kondenzációs termék lecsapása végett a nyers kondenzáítumot 1000 térfogatrész izopropanollal elkeverjük. A levált 30 csapadékot porcelán szűrőn leszűrjük, kimossuk kétszer 200—200 térfogatrész izopropanoUal és megszárítjuk. A termék súlya 7,5 súlyrész. A kondenzátum savanyú foszfát sója alakjaiban van jelen. Az elemzés szerint a kondenzátum 85 diazocsoportonként kb. 9-cel több szénatomot tartalmaz, mint a kondenzálatlan diazo-vegyület. A diazo-csoportot tartalmazó vegyület minden móljára számítva kb. 1 mól második komponens van a kondenzátoraiban. (C 47,3%, N 40 7,6%, ND 5,1%,, P 9,4%; az atomok aránya: 21,7 : 2 : 2 :1,67). 3. példa: 45 32,3 súlyrész 3-metoxi-difenilamin-4-diazoniumszulfáltot (1. táblázat, 2. sz. diazo-vegyület, szulfát) feloldunk 100 térfogatrész 86%-os foszforsavban. Az oldaHhoz keverés közben kis részleteikben, szolbahőmérsékleten hozzáadunk 19,4 50 súlyrész bisz-hidroxtoetíl-durént (1. táblázat Bi-komponens 7. sz.). A kondenzáció szobahőmérsékleiten 25 óra alatt fejeződik be. A nyers kondenzátumot 1000 térfogatrész víz-SS ben feloldjuk, kissé zavaros oldatot kapunk, melyet porcelánszűrőn átszűrve megtisztítunk. A szűrletet 70 °C-ra felmelegítjük és hozzáadunk 200 térfogatrész hígított sósavat (36%-os sósavat azonos térfogatú vízzel hígítva). A kon-60 denzációs termék klorid sója formaijában lecsapódik, melyet tisztítás végett vízben újra feloldunk, és a leírttal azonos módon újra lecsapunk. A termék súlya 33,8 súlyrész. Az elemzés szerint a kondenzációs termékben diazo-65 csoportonként 13 szénatommal van több, mint II
