160928. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fényérzékeny vegyületek előállítására

37 16092a 38 a diazo-csoportot tartalmazó vegyületben volt a kondenzáció előtt. A kondenzátumban ennek megfelelően diazo-csoportot tartalmazó vegyület minden molekulájára 1,1 mól máisoddk komponens jut (C 65,0%, N 8,7%, Cl 9,2%; az atomok aránya: 26,1:3:1,25). 4. példa: Az elemzés szerint a kondenzádós terméklben diazocsoportonként 10,7 szénatommal van több, 65 mint a diazocsoportöt tartalmazó vegyületben volt a kondenzáció előtt (C 67,2%, N 10,4%, az atomok aránya: 22,6 :3). A vizes oldatból a kondenzációs terméket sósav hozzáadásával csapjuk le. A csapadékot leszűrjük és tisztítás végett vízzel feloldjuk, majd sósav hozzáadásával újra lecsapjuk. A termék súlya 64 súlyrész (C 68,2%,, N 5,1%; az atom'ok aránya: 46,8 : 3). Az elemzési adatok alapján feltehető, hogy a terméklben diazo-csoportot tartalmazó minden vegyület minden molekulájára 2,4 mól második komponens jut. 7. példa: 2,8 súlyrész bisz-i(aceto3dmetü)-duréht (1. táblázat, 8. sz. Bi-komponens) szobahőmérsékleten keverés közben óvatosan beadagolunk egy oldatba, mely 3,4 súlyrész 2'-&artooxi-difenilamiin-4-diazóniumfoszfátból (1. táblázat, 4. sz. diazóvegyület, foszfát) és 20 térfogatrész 90%«os ímetánszulfosaviból áll. A keverést szobahőmérsékH leten még 24 óra hosszat folytatjuk. A reakciótermék elkülönítése végett a tiszta kondenzációs elegyet 250 térfogatrész vízbe öntjük. A keletkezett csapadékot porcelán-szűrőn leszivatjuíü, 250 térfogartrész vízzel kimossuk és 50 "Ö-ra melegített 250 térfogatrész vízben újra feloldjuk. A vizes oldalihoz 50 térfogatrész 18%-os sósavat adunk és a kondenzátuimot újra lecsapjuk. A csapadék leszűrése megkönnyíthető, ha a szuszpenziót rövid időre 80 "C^ra felmelegítjük és utána lehűtjük. A csapadékot porcelán-szűrőn leszűrve 1 n. sósavval kimossuk és 35 °C-on megszárítjuk. A termék súly 3,7 súlyrész (C 64,0%, N 8,5% ; az atomok aránya: 26,3 :3). Az elemzés szerint a kevert kondenzátumban a diazo-csoportot tartalmazó vegyület minden molekulájára 1,1 mól másodok komponens jut. 8. példa: 33,2 súlyrész 97,5%-os 3-ráetoxi-diifenifenún.-4-diazónium-szulfátot (1. táblázat, 2. sz. diazo-vegyület-szulfát) feloldunk 100 térfogatirész 86%-os foszforsaviban. Erős keverés köziben 5 6. példa: 32,4 súlyrész 3-metoxd-difenilamin-4-diazoniumszultfátot (1. táblázat, 2. sz. diazo-vegyület, szulfát) feloldunk 320 térfogatrész 86%-os fosz-10 forsavtoan. Az oldatot lehűtjük 25 °C kiindulási hőmérsékletre, és hozzáadunk 44,5 súlyrész finoman porított l,3^izopropü-4,6-dimetilol-benzolt erős keverés közben (1. táblázat, Bi-komponens 10. sz). A kondenzációs elegyet 1 óra 15 hosszat ezen a hőmérsékleten keverjük, majd felmelegítjük 40 °C-ra és 20 óra hosszat keverve fejezzük be, a kondenzálást. A keletkezett nyers kondenzátum vízben tiszta oldatot ad. 17,8 súlyrész 3-metoxi-difenüantin-4-diazóniumszultfátolt (1. táblázat, 2. sz. diazo-vegyület, szulfát) feloldunk 55 térfogatrész 86%-os foszforsavban. Az oldathoz keverés közben lassan hozzáadunk 10 súlyrész finoman porított 4- 15 -metil-2,6-bisz-(ihidroximetil)-anizolt i(l. táblázat, Bi-komponens 6. sz.). A keverést szoíbahőmérsékleten 5 órán át majd 40 °C-on 8,5 órán át folytatjuk. A kondenzációs elegyet végül 30 órán át szolbahőmérsékleten állni hagyjuk. A 20 kondenzációs elegyet 300 térfogatrész vízben feloldjuk (tiszta oldat keletkezik), és a kondenzátumot lecsapjuk +5 "C hőmérsékleten, keverés közben, 150 térfogatrész telített konyhasó oldattal. A levált csapadékot leszűrjük, vízben 25 újra feloldjuk, és ugyanilyen módon újra lecsapjuk. 18,7 súlyrész kdssé ragadós kondenzációs termék keletkezik, mely az elemzés szerint diazo-csoportonként 11,2 szénatommal tartalmaz többet, mint a diazo-csoportot tartalmazó ve- 30 gyületben volt a kondenzáció előtt. Ennek megfelelően a kondenzátumban a diazo-csoportot tartalmazó vegyület minden móljára 1,1 mól második komponens jut (C 60,3%, N 8,7%, Cl 10,2%; az atomok aránya: 24,2:3:1,38). 35 5. példa: 15,42 súlyrész difenüaimta-4-diiazoniumszulfiátot, mely 95%-os (1. táblázat, 1. sz. diazo-vegyület, szulfát) feloldunk 100 térfogatrész 90%os metánszulfosavban. Az oldatihoz hozzáadunk keverés közben 6,8 súlyrész finoman porított l,5-bisz-(acetoximétiil)^naftalint. A kondenzálást szobahőmérsékleten másfél órás keverés alatt fejezzüfe be. A nyers kondenzátum vízben tiszta oldatot képez. A kondenzációs elegyhez ezután keverés közben 4,15 súlyrész l,3-dimetál-4,6^ -dimetilol-benzolt adurak (1. táblázat, Bi-komponens 9. sz.). A kondenzációt folytatjuk szobahőmérsékleten 45 percen át végzett keveréssel. A nyers kondenzátuimot feloldjuk 500 térfoga'brész vízben, tiszta oldatot kapunk. Az oldatot lehűtjük +10 °C-ra és hozzáadunk 200 térfogatrész hígított sósavat (36,5%-os sósavat azonos térfogatú vízzel hígítjuk). A kondenzációs termék lecsapódik, leszűrjük, majd tisztítás végett vízben újra feloldjuk, és újra lecsapjuk sósav hozzáadásával. A termék kloridsó formájában van jelen, súlya 14,5 súlyrész. 19