160846. lajstromszámú szabadalom • Eljárás antrakinon előállítására
160846 3 adunk, és vízzel feltöltjük összesen 140 térfogatrészre. Ezt az oldatot azután 300 rész titándioxiddal '(anatáz) 1,5 óra hosszat gyúrógépben keverjük. Az így kapott tömeget 80 "C-on megszárítjuk, 2—4 mm szemcsenagyságra aprítjuk, és 6 óra hosszat 200 °C-on levegőn kalcináljuk. 6. példa: Oxidáció Az 5. példa szerint előállított katalizátorból 75 részt betoltunk egy 20 mm belső átmérőjű csőreaktoiriba. Ezután a katalizátoron átvezetünk óránként 100 000 térfogatrész levegőből és 2,56 rész 5-metil^3-fénilindánból álló elegyet. A csőfal hőmérséklete 300 °C, a kataUzáítorréteg békéjében a hőmérséklet 320 °C. A reaktorból távozó gáznemű reakcióterméket 50 ü C-ra hűtjük, mire a végtermák és a kondenzálatlan kiindulási anyag kondenzálódik. A kondenzálat. lan részt vízzel kimossuk. A mosóvíz bepárlása után visszamaradó részt a kondenzátummal egyesítjük. A következő eredményeket kapjuk: I képletű kiindulási anyag távozó gázmennyiség a távozó gáz CO és CO2 tartalma nyers végtermék 10,24 rész 448 000 térfogatrész 1,55 tf% = 6950 térfogatrész 7,0 rész A nyers végtermék Összetétele ultraibolya abszorbcióvtal meghatározva: antrakinon átalakulatlan kiindulási anyag 3,64 rész= 52 súly% 0,27 rész = 3,8 súly% 10 IS Ez megfelel az elméleti átalakulás 97%-ának, és az amtrakinonhozam az átalakult kiindulási anyagihoz viszonyítva az elméletinek 36,5%-a. 45 7. példa: A katalizátor előállítása 50 55 6 rész vanädiumpenitoxidot és 94 rész titándioxidot golyósmalomban keverünk. Ezt a keveréket vékony rétegben felvisszük 5—6 mm átmérőjű zsírkőgolyókra. Egy bevont golyó kb. 6 rész vanádiumpentoxidot és titándioxidot tartalmaz. * 8. példa: Oxidáció A 7. példában leint módon előállított katalizátorból 153 részt beitöltünk egy 20 mm belső 65 átmérőjű csőreaktoriba. Ezután a katalizátoron ábbocsátjuk óránként 100 000 térfiogaitrész levegő. és 4,38 rész l-metil-3-fenilindán keverékét. A csőfal hőmérséklete 350 °C. A reaktorból távozó gáznemű retakciőkeiveréket 50 °C-ra hűtjük, és a 6. példában leírt módon feldolgozzuk. A következő eredménytt kapjuk: I képletű kiindulási anyag 17,52 rész távozó gázmennyiség 412 000 térfogatrész a távozó gáz CO 2,3 tf%= 9500 térfogat-és CO2 tartalma rész nyers végtermék 14,3 rész A nyers végtermék összetétele ultraibolya 20 abszorbcióval meghatározva: antrakinon 5,72 rész = 40 súly% l-metü-3-fenilindán 1,86 rész = 13 súly% 25 30 35 40 Ez megfelel az elméleti átalakulás 89%-ának, és az antrakinonhozam az átalakult kiindulási anyagihoz viszonyítva az elméletinek 36,5%-a. 9. példa: A katalizátor előállítása 11,3 rész án(II)klorid-diJiidrátot néhány csepp tömény sósav hozzáadásával 10 rész vízben oldunk. Az oldathoz élénk keverés közben hozzáadjuk lil ,7 rész amimóniumivanadátnak 200 rész forró vízzel készült oldatát. Az ammóniumvanadát oldat hozzáadása után a szuszpenzióhoz azonnal hozzáadunk 100 térfogatrész 2—3 mm átmérőjű horzsakőszemjcisét, ős a keveréket szárazra bepároljuk. A maradékot 1 óra alatt 125 °C-on megszárítjuk, majd levegőn 450 °C-on 4 óra hosszat kalcináljuk. 10. példa: Oxidáció A 9. példa szerint előállított katalizátorból 22 részt betoltunk egy 21 mim belső átmérőjű csőreaktorba. Ezután a katalizátoron átvezetjük óránként 200 000 térfogatrész levegő és 3,19 rész l-metil-3-fenilindán keverékét. A csőfal hőmérséklete 330 °C, a katalizátor 'belsejében a hőmérséklet 365 °C. A reaktorból távozó gáznemű reakciókeveréket 50 °C-<ra hűtjük, mire a végemnek é% az átalakulatlan kiindulási anyag kondenzálódik. A kondenzálatlan részt vízzel kimossuk. A mosóvíz bepárlása után visszamaradó részt a kondenzátummal egyesítjük. i
