160846. lajstromszámú szabadalom • Eljárás antrakinon előállítására
9 160846 10 A következő eredményt kapjuk: I képletű kiindulási anyag 51,06 rész távozó gázmennyiség 3 585 000 térfogatrész a távozó gáz CO 1,0 tf%=35 850 térfogat-és CO2 tartalma rész nyers végtermék 41,84 rész A nyers végteirmék összetétele ultraibolya abszorbcióval meghatározva: A következő eredményt kapjuk: I képletű kiindulási anyag 9,5 rész távozó gázmennyiség 465 000 térfogatrész a távozó gáz CO 2,1 tf% = 9700 térfogat-és CO2 tartalma rész nyers végtermék 5,78 rész A nyers végtermék összetétele ultraibolya abszorpcióval méghatározva: antrakinon 2,31 rész — 40 súly% ftálsavanhidrid 1,68 rész =29 súly% átalakulatlan kiindulási anyag 0 rész = 0 súly°/o Ez megfelel az elméleti átalakulás 100°o-ána!k, és az antrakinonhozaim az átalakult kiindulási anyaghoz viszonyítva az elméletinek 24,3*/0 -.a A nyers végtermék összetétele ultraibolya abszorpcióval meghatározma: antrakinon 4,3 rész— 60 súly% átalakulatlan kiindulási anyag 0,09 rész= 1,2 súly%. Ez me,gfelel az elméleti átalakulás 99,1%-ának, és az antrakinonhozam az átalakult kiindulási 69 anyaghoz viszonyítva az elméletinek 45,8%-a. 10 15 20 25 •tű 35 40 45 50 55 60 antrakinon 17,15 rész =41 súly% ftálsavanhidrid 6,7 rész = 16 súly% átalakulatlan kiindulási anyag 3,22 részi = 7,7 súlyO/0 benzoésav 1,67 irósz= 4 súly% Ez megfelel az elméleti átalakulás 93,5%-ának, és az antrakinonhozain az átalakult kiindulási anyaghoz viszonyítva az elméletinek 35,9u /o-a. 11. példa: A katalizátor előállítása • 11 rész ammóniumvanadátot feloldunk 200 rész forrásban levő vízben. Az oldathoz élénk keverés közben hozzáadjuk 14 rész antimóntrikloridnak 5 rész vízzel készült oldatát. Az ammóniumtriklorid oldat hozzáadása után azonnal 100 térfogatrész 2—3 mim átmérőjű horzsakőszemcsét adunk a szuszpenzióhoz és a keveréket szárazra bepároljuk. A maradékot 125 °C-cn 1 óra hosszat szárítjuk, majd levegőn 400 °C-on 4 óra hosszat kalcináljuk. 12. példa: Oxidáció A 11. példa szerint előállított katalizátorból 21 részt betoltunk egy 21 mm belső átmérőjű csőreaktorba. Ezután a katalizátoron átvezetjük óránként 100 000 térfogatrész levegő és 2,24 rész l-metil-3-fenilindán keverékét. A csőfal hőmérséklete 337 °C, a katalizátorréteg belsejében a .hőmérséklet 390 °C. A reaktorból távozó gáznemű reakciókeveréket 50 p C-ra hűtjük, és a 10. példában leírt módon feldolgozzuk. 13. példa: 15 A katalizátor előállítása 11,7 rész ammóniiumvaniadátot feloldunk 200 rész forrásban levő vízben. Az oldathoz élénk 20 keverés közben hozzáadjuk 9,9 rész cinknitrát-hexahidrátnak 20 rész vízzel készült oldatát. Közvetlenül ezután 100 térfogatrész horzsakőszemesét keverünk a szuszpenzióba és a kéve*réket szárazra bepároljuk. A maradékot meg-25 szárítása után 4 óra hosszat 450 °C-on kalcináljuk. 14. példa: •tű Oxidáció A 13. példa szerint előállított katalizátorból 21 részt betoltunk égy 21 mm belső átmérőjű 35 csőreaktorba. Ezután a katalizátoron átbocsátjuk óránként 260 000 térfogatrész levegőt és 3,16 rész l-metil-3-fenilindán keverékét. A csőfal hőmérséklete 365 °C, a katalizátor belsejében a hőmérséklet 390 °C. A reaktorból távozó gáz-40 nemű reakciókeveréket 50 °C-ra hűtjük, mire a kiindulási anyag és a végtermék kondenzálódnak. A kondenzálatlan részt vízzel kimossuk. A mosóvíz bepárlása után visszaimaradó részt a kondenzátummal egyesítjük. A következő eredményt kapjuk 1 ' I képletű kiindulási anyag 9,48 rész távozó gázmennyiség 651 000 térfogatresz a távozó gáz CO 0,67 tf% = 4360 térfogat-és CO2 tartalma rész nyers végtermék 7,17 rész 5
