160846. lajstromszámú szabadalom • Eljárás antrakinon előállítására
5 160846 6 A találmány szerinti eljárással előállított antrakinon értékes kiindulási anyag színezékek és növényvédőszerek előállítására. Felhasználása tekintetélben utalunk az említett irodalomóra és az Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. kötet, 659. és további oldalaira. Az alábbi példáikban megadott részek súlyrészek, és úgy viszonyulnak a térfogatrészekhez, mint a kilogramm a literhez. 1. példa: A katalizátor előállítása 2. példa: Oxidáció A következő eredményt kapjuk: . kiindulási anyag 10,47 réaz távozó gázmennyiség 335 000 tértfogatrész a távozó gáz CO 1,21 tf% = 4O60 tórfogat-és CO2 tartalma rész nyers végtermék 9,55 rész A nyers végttermék összetétele ultaaibolya-ábszorbció alapján meghatározva: antrakinon ftálsavainhidrid átalakulatlan kiindulási anyag 4,96 rész = 52 súly0/0 1,24 rész =13 súly% 0,86 rész= 9 súly% 10 15 10 rész ammóniuimivanadátot feloldunk 175 rész forrásban levő vízben. Az oldathoz élénk keverés közben hozzáadjuk 7 rész vas(III)klorid-hexahidrátnak 50 rész vízzel készült oldatát, 20 Ezután azonnal 100 térfogatrész 2—3 mm átmérőjű horzsakőszemcsét adunk a barna szuszpenzióhoz, és a keveréket szárazra bepároljuk. A maradékot 1 óra hosszat 1,25 °C-on szárítjuk, majd tokoskemencéhan légáraimban 4 óra hosz- 25 szat 400 °C-on kaldnáljuk. 30 Az 1. példa szerint előállított katalizátorból 21 részt betoltunk egy 21 mm belső átmérőjű osoreaktorba. Ezután a katalizátoron óránként 35 átbocsátijuk 100 000 térfogatrész levegő és 2,99 rész l-metil-3-feniilindán keverékét. A csőfal hőmérséklete 362 q C, a katalizátorréteg belsejében a hőmérséklet 390 °C. A reaktorból távozó gáznemű reakcióelegyiet 50 °C-ra hűtjük, 40 mire a végtermék és az átalakulatlan kiindulási anyag kondenzálódik. A nem kondenzált részt vízzel mossuk. A mosóvíz ledesztillálása után visszamaradt maradékot a kondenzátummal egyesítjük. 45 50 55 60 3. példa: A katalizátor előállítása 90 rész titánjtetrakloridot és 58 rész vanádiumpentoxidot feloldunk 400 'térfogatrész tömény sósavban. Az oldatot koncentrált vizes amimóniiumoldattal együtt 200 rész vizet tartalmazó keverőedénybe öntjük, a keletkező keveréket állandóan közömbösítve. A csapadékképződés után még 1 óra hosszat 80 °C-on keverjük. Ezután a csapadékot leszívatjuk, vízzel mossuk, és szárítás ultán 8 óra hosszat 500 QC-on kalcináljuk. Az így előállított titánvanadátból 10 részt vízben szuszpendálunk. Ezt a szuszpenziót fölvisszük 100 térfogatrész 2—3 mim átmérőjű horzsakőszemcsére. Szárítás után a szemcséket 4 óra 'hosszat 450 °C-om levegőn kalcináljuk. 4. példa: Oxidáció A 3. példa szerint előállított katalizátorból 21 részt betoltunk egy 21 mm belső átmérőjű csőreakitarba. Ezután a katalizátoron óránként átbocsátjuk 150 000 térfogatrész levegőt és 3,43 rész l-metil-SHÍenilindán keverékét. A csőfal hőmérséklete 350 °C, a katalizátarréteg belsejében a hőmérséklet 390 °C. A reaktorból távozó gáznemű reakicióelegyet 50 °C-ra hűtjük, mire a végtermék és az átalakulatlan kiindulási anyag kondenzálódilk. A kondemzálatlan részt vízzel mossuk. A mosóvíz bapárlása után visszamaradó részt a kondenzátumimal egyesítjük. A következő eredményeket kapjuk: I képletű kiindulási anyag 9,42 rész távozó gázmennyiség 423 000 terfooatresz a távozó gáz CO 1,15 tf%=4860 térfogat-és CO2 tartalma rész nyers végtermék 9,15 rész A nyers végtermék összetétele ultraibolya abszoribciőival meghatározva: antrakinon ftálsavanhidrid átalakulatlan kiindulási anyag benzoésav 4,94 rész = 54 súly% 0,09 rész= 1 súly% 0,06 rész= 0,6 súly% 0,46 rész= 5 súly% Ez megfelel az elméleti átalakulás 92%-ának, és az antrakinonhozam az átalakult kiindulási anyaghoz viszonyítva az elméletinek 50,8%-a. 65 Ez magfelel az elméleti átalakulás 99,41%-ának. és az antrakinonhozam az átalakult kiindulási anyaghoz viszonyítva az elméletinek 52,8%-a. 5. példa: A katalizátor előállítása 42,0 rész vanádiusnpenitoxidot 85,8 rész oxálsawal 80 °C-on 80 rész vízben oldunk. Az oldathoz 16,5 rész 91y6%-os ortofoszforsavat *
