160802. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-(5-nitro-2-furil)-5-(aminoalkoxi)-pirimidinek előállítására
mem 7. példa: 2-(5-nitfö-I«fuíil>-ö-i(i2-h€Xametilénimino-etoxi)-pirimidin-szulfát Az előállítást a 4, példával analóg módon végesük, 6,8 ; -g' 2-i(2-furil)-5-(2-heXametílén« Minö-etöxí)-pifíf«ádin kiindulóanyag felhasználásával. A termékét efanólból átkristályosít-Jak. Hozam: 4,4 g, olvadáspont 151—153 °C. 8. példa: 10 10. példa: 2-(5-nitro-2-furil)-5-(2-(3-aza-biciklo/3.2.2/-nonan~3-il)-etoxiJ-piriinidki 4,5 g 2-(5-mtro-2-furil)-5-{2-(3-aza-biciklo/&2.2/-flonán-3-ü)^etoxi]-pirtmidin-szulfátot 300 ml vízben szuszpendálunk és keverés közben ammóniával meglúgosítunk. A szilárd terméket leszlvatjuk, vízzel mossuk, 200 ml etamol/metilglíkol elegyből átkristályosítjuk, majd 80 °C-on vákuumban szárítjuk. Hozam: 2,7 g. Olvadáspont: 164 °C. a) 2-(2-furil)-5-[2-(4-metilpiperidino)-etoxi]-pirimidin 10 g 2-(2»fyffíl)-íHa -Iíl őf©to^i)''píí , itnidin és 30 g 4-metilpiperidin keverékét 3 óra hosszat W 6 C-oii ffistegftjük, Ä feldolgozást az 5a) példával .analóg ntédöíi végezzük. Hozam: 9,6 g, olvadáspont 83—84 °C. b) 2-(5^nítfo-2-füril)-5-[2^(4-metilpiperidino)-etoxlJ-pirMtdin Az előállítást az 1b) példával analóg módon végezzük, kiittdulöanyagként 9,6 g 2-(2-furil)-5-{2--(4-metilpÍperidinll)-etoxi]-píriimdínt használunk. A terméket etanolból átkristályosítjuk és 70 °C-on vákuumban szárítjuk. Hozam: 6,4 g. Olvadáspont: 144—145 °C. 9. példa: a) 2-(2-furil)-5-t2-(3-aza-.bíciklo/3.2.2/-nonán-3-il)-etoxi]-pirimídin b) 2-(5-nitro-2-furil)-5-[2-(3-aza-biciklo/3.2.2/-nónán-34Í)-etoxil-pirííBitÍln-szulíat Az előállítást a 4. példával analóg módon végezzük, 6,5 g 2-(2-furil)-5-[2-(3-aza-biciklo/3.2.2/-nonan-3-fl)-etoxi3-pirimidin kiiíidulóanyag alkalmazásával. A terméket 15 :1 arányú metanol/víz elegyből átkristályosítjuk és 80 °C-on vákuumban szárftfiik. Hozam: 4,5 g. Olvadáspont 158—163 °C. 15 20 25 30 35 40 6,7 g 2-(2-furil)-5-(2-klór!etoxi)-pirimidint 50 ml metilglikolban feloldunk és az oldathoz 11,2 g 3-aza-biciklo/3.2.2/-nonánt hozzáadunk. Az elegyet 18 óra hosszat 100 °C-on melegít- 45 jük. A metilglikolt vákuumban ledesztilláljuk, a maradékhoz 80 ml vizet adunk, lehűtjük és a szilárd terméket leszűrjük. A kiszűrt terméket híg sósavban feloldjuk, aktívszénnel derítjük és ammóniával kicsapjuk. A terméket leszűrjük, 60 a C-Oíh vákuumban szárítjuk és benzin/ /'benzol 9 :2 arányú elegyéből átkristályosítjuk. Hozam: 6,3 g. CMvadtspont: 109—112 °C. 50 55 60 65 11. példa: 2-<5-nitro-2-furil)-5-[2-(3-aza-biciklo/3.2.2/-nonán-3-il)-etoxi]-pirimidin-hidroklorid 0,5 g 2-(5-nitro-2-furfl>-5-{2-(3-aza-biciklo/3.2.2/-nonán-3-il)-etoxi]-pirimidint 30 ml etanolban melegen feloldunk, az oldathoz feleslegben etanolos sósavat adunk, és vákuumban bepároljuk. A maradékot metanolból átkristályosítjuk. Hozam 0,35 g. Olvadáspont: 323 °C (bomlik). 12. példa: a) 2-(2-furil)-5-(2-morfolino-etoxi)-pirimidin 10 g 2-(2-furil)-5^(2-klóretoxi)-pirimidin és 30 g morfolin keverékét 5 óra hosszat 70—80 °C-on melegítjük. A feldolgozást a 3a) példával analóg módon végezzük. A terméket 2 : 3 arányú benzol-petroléter-elegyből átkristályosítjuk, majd 50 °C-on vákuumban szárítjuk. Hozam: 9,3 g. Olvadáspont: 94—95 °C. b) 2-(5-nitro-2-furil)-5-(2-morfolino-etoxi)-plrimidin-íszulfát Az előállítást a 4. példával analóg módon végezzük 9,3 g 2-(2-furil)-5-(2-morfolino-etoxi)-pirimidia kiindulőanyag felhasználásával. A terméket 9 :1 arányú metamoVvíz elegyből átkristályosítjuk és 70 °G-on vákuumban szárítjuk. A hozam 6,9 g. Olvadáspont: 280—201 °C. 13. példa: a) 2-{2-furil)-5-{2-Ií-metilpiperazino-etoxi)npirimidin 9 g 2-{2-furil)-5-í(2-klóretoxi)-piTÍmidin és 20 g N-metilpiperazin keverékét 3 óra hosszat T® °C-on melegítjük. A feldolgozást a 3a) példával analóg módon végezzük. Hozam: 7,5 g. Olvadáspont: 76—80 °C.
