160765. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az alfa-karboxibenzilpenicillin kristályos alkálifémsóinak előállítására
160765 13 14 Hasonló módon állíthatjuk elő a kristályos mono- és di-káliumsókat, 1,00 és 2,20 ekvivalensnyi 2-etil-hexánsavas káliumot alkalmazva a 2-etil-hexánsavas nátrium helyett. 7. példa: a-karboxibenzilpemcillin kristályos mono-nátriumsója. Az a-karboxibenzilpenicillin butanolos oldatait 6. példa a 3.—A — 3.—E eljárások szerint állítjuk elő, vízmentes nátriumszulfát vagy magnéziumszul-Az 1. példa szerinti eljárást ismételjük azzal a fát fölött szárítjuk (lásd az alábbi táblázatot), különbséggel, hogy a kezdeti savas pH-beállítás io majd valamely nátriumsó szerves oldószeres ol-3,3-ra történik. Lényegében a kapott ' erednie- datával kezeljük és így kapjuk a mono-nátriumnyek azonosak. sót. Szárítószer (a) Na2 S0 4 (b) :Na2 S0 4 (c) Na2 S0 4 (d) Na2 S0 4 (e) Na2 S0 4 (f) Na2 S0 4 (g) MgSO« (h) MgS04 % H2 0 (1) BuOH-ban 10,3 10,9 10,9 10,0 15,6 15,5 2,9 2,9 Nátriumsó -2-etil hexanoát -2-etil hexanoát -2-etil hexanoát -acetát • 3H2 0 -acetát • 3H2 0 -acetát • H2 0 -acetát • 3H2 0 -acetát • 3H2 0 Oldószer etil-acetát etil-acetát n-butanol (3) Mól Hőm. Term. ekviv. (2) i °C % 0,90 i0— 5 68,5 0,95 ,15—25 93,5 0,95 15—2.5 95,5 0,97 ,15—25 83,2 1,1 15—25 82,0 1,0 15—25 68,7 1,0 15-^25 79,0 1,2 15—25 83,0 (1) a butanolban levő víz % a szárítás után, (2) az alkalmazott nátriumsó mól-ekvivalensei, (3) az n-butanolos oldatban elég víz van jelen, hogy az teljesen feloldja a nátriumacetát-sót. 8. példa: a-karboxibenzilpenicillin dinátrium-só. 0,01 mólnyi a-karboxibenzilpenicillin-mononátrium-sót — a 7. példa szerint előállítva — hozzáadjuk 0,01 mól nátriumhidroxid 25 ml vizes oldatához. A dinátrium-sót fagyasztásos gyors-szárítással nyerjük ki. 50 Hasonlóképpen állítjuk elő a dí-kálium-sót az a-karboxibenzilpenicillin mono-kálium-isójából és káliumhidroxidból. 55 A fent említett alkálifém-hidroxidokat természetesen helyettesíthetjük a megfelelő alkálifém hidrogénkarbonátokkal, vagy -karbonátokkal, azonos eredményekhez, jutva. 60 9. példa! A 7.-c példa eljárását ismételjük azzal a különbséggel hogy a 2-etil-hexánsavas nátrium 45 helyett az alábbi alkálifém-sókat alkalmazzuk: kapronsavas nátrium oleinsavas nátrium aszkorbinsavas nátrium glikolsavas nátrium propionsavas nátrium borostyánkősavas nátrium fahéjsavas nátrium kaprilsavas nátrium citromsavas kálium propionsavas kálium oleinsavas kálium kapronsavas kálium aszkorbinsavas kálium glikolsavas kálium borostyánkősavas kálium fahéisavas kálium Az a-karboxibenzilpenicillin kristályos mono-al- Mindegyik esetben megkaptuk a kristályos kálifém-sc i. 65 mononátrium- vagy mono-kálium-sót. 7
