160732. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-izopropilanilin előállítására
160732 4 EC—Prod. Res. Dev. 1, (3) 179—181 (1962)] csak rendkívül hosszú, mintegy ötórás reakcióidő alatt érhető el, ez esetben azonban a feleslegben alkalmazott aceton teljes egészében izopropanollá redukálódik és így a reakció szempontjából elvész. Platina katalizátorok alkalmazásakor az aceton ugyancsak jelentős mértékben hidrogéneződik. Ez a nem kívánatos hidrogéneződés például oly módon csökkenthető, (K. Turner: Chem. Proc. 1968, május 79—80 old.) hogy a katalizátort szulfidokkal mérgezik. A szulfidálás azonban egyúttal az alkilező aktivitást is jelentős mértékben csökkenti, tehát hosszú reakcióidőt tesz szükségessé, emellett bonyolult, nagy körültekintést kívánó művelet. További hátránya az eljárásnak, hogy a katalizátort regenerálása után ismét szulfidálni kell. Találmányunk célja olyan eljárás kidolgozása volt az N-izopropilanilin előállítására, amely az ismertetett szintézisek hátrányait kiküszöböli és egyszerű, iparilag könnyen megvalósítható technológiával, jó kitermeléssel szolgáltatja a kívánt terméket. Azt találtuk, hogy az anilin acetonnal platina katalizátor jelenlétében hidrogéngáz atmoszférában meglepően jó szelektivitással, jó termeléssel, iparilag könnyen megvalósítható körülmények mellett alkilezhető, abban az esetben, ha a reakció elegyhez valamely alkohol vagy alkoholok és/vagy valamely éter vagy éterekből álló elegyet adagolunk a reakcióelegyre számított 0,01—10, előnyösen 0,02—3 súlyw mennyiségben. Találmányunk tehát eljárás N-izopropilanilin előállítására anilinnek hidrogénatmoszférában platinakatalizátor jelenlétében acetonnal történő alkilezése útján azzal jellemezve, hogy az alkilezést valamely, a reakcióelegyre számított 0,01—10 súly%, előnyösen 0,02—5 súly% menynyiségben alkalmazott alkohol vagy alkoholok és/vagy valamely éter vagy éterek elegyéből álló adalék jelenlétében végezzük. Az adalék nem csökkenti a platina katalizátor alkilező aktivitását, ugyanakkor viszont nagymértékben visszaszorítja az aceton káros és veszteséggel járó hidrogéneződését. Találmányunk értelmében alkoholként előnyösen alkalmazhatunk bármely 3—20 szónatomos egyenes vagy elágazó láncú primer, szekunder vagy tercier alifás-, aromás-, vagy cikloalkoholt, illetőleg ezek elegyét. Éterként előnyösen az egyenes vagy elágazóláncú dialkil-, az egyenes vagy elágazóláncú alkil-aril-, az egyenes vagy elágazóláncú alkil-aralkil-, cikloalkil-aril- vagy cikloé terek, illetőleg ezek elegyei használhatók. Hasonló jó eredményt érünk el találmányunk szerinti eljárás alkalmazása esetén akkor is, ha a felsorolt alkohol vagy alkoholok és/vagy éter vagy éterek elegyét alkalmazzuk adalék gyanánt. Találmányunk szerinti eljárás egy előnyös foganatosítási módja szerint olyan adalékot alkalmazunk, amelyek illékonysága lényegesen eltér a magas forráspontú N-izopropilanilinétől, ily módon ugyanis azok elválasztása és recirkulációja könnyen valósítható meg. Találmá-5 nyunk szerinti eljárás ezen előnyös foganatosítási módja esetében pl. dietilétert vagy tercier-butanolt, vagy tetrahidrofuránt használunk. A reakciót platinakatalizátor jelenlétében végezzük, amelyet a katalízistechnikában ismert !0 módon, rendszerint valamely hordozóra lecsapott formában alkalmazunk. Találmányunk szerinti eljárás céljaira a kereskedelemben általában kapható hordozókra (aktív szén, a- és y-alumíniumoxid, szilikagél, báriumszulfát stb.) 1E leválasztott platinakatalizátorok mind megfelelnek céljainkra. Az alkilezést 100—^250 °C hőfokhatáron belül, előnyösen 140—220 °C-on, 10—150 atmoszféra-, 20 előnyösen 30—100 atmoszféra nyomáson végez^ zük és az acetont az anilinre számítva 0,8—10 : : 1, előnyösen 1,2—3 :1 súlyarányban, az adalékot pedig 0,01—10 súly%, előnyösen 0,02—5 suiy%-ban alkalmazzuk a reagensek összmeny-25 nyiségére számítva. Találmányunk szerinti eljárást szakaszos és folytonos üzemben egyaránt megvalósíthatjuk. Szakaszos üzemű eljárás esetén a. reaktánsokat, 3C a katalizátort és az adalékot vagy adalékokat a reakció kivitelére alkalmas reaktorba töltjük, majd a rendszert hidrogéngáz nyomás alá helyezzük. Ezt követően a készüléket a kívánt hőmérsékletre fűtjük. A reakció során elfo-3S gyasztott hidrogént időszakonként pótolják. Az izopropilezés folyamatát rendszeres időközben vett minták segítségével ellenőrizzük, majd a kívánt átalakulás elérése után (vagy a hidrogénfogyás megszűntekor) a fűtést kikapcsoljuk AQ és a rendszert lehűtjük, majd a továbbiakban a terméket a reakció elegyből ismert módon eltávolítjuk. Folyamatos üzemi eljárás esetén a fojtósze.. léppel felszerelt reaktorba szemcsés katalizátort helyezünk és hidrogéngázzal a kívánt nyomásértéket beállítjuk, majd ezt követően a rendszert felfutjuk. A megfelelő hőmérséklet elérésekor a reagáló komponenseket és adalékot tartalmazó folyadékot és további hidrogéngázt vezetünk a rendszerbe. A folyékony reakciótérméket fójtószelepen keresztül gyűjtőbe engedjük, a továbbiakban ismert módon járunk el. Az adalékot bekeverhetjük a nyersanyagba vagy külön átvezetjük a katalizátor ágyon. Az utóbbi esetben az adalékkal időszakonként újból át kell öblíteni a katalizátort, míg az előző esetben folyamatos üzemvitel biztosítható. A folyamatos üzem esetén megvalósítható a 2 l/ó XI térsebesség is oly módon, hogy a kihozatal 95% felett van, míg az aceton feleslege legfeljebb 10%-ban hidrogéneződik. A találmányunk szerinti adalék kedvező hatással elsősorban^ folyamatos üzem esetén hasz£5 nosítható. 50 60 2
