160732. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-izopropilanilin előállítására
5 160732 6 Az adalék nagymértékben csökkenti az aceton hidrogéneződését, hatása szelektív, vagyis nem befolyásolja az alkilezés sebességét. Aceton veszteség mindössze néhány százalék, így a nyersanyagszükséglet igen kedvező, a találmányunk szerinti eljárás hőszínezete kevésbbé exoterm, mint az adalék nélkül történő alkilezésnél és a katalizátor aktivitása hosszú ideig állandó marad, kb. 500 órás kísérleti periódus alatt az aktivitás észrevehetően nem csökken. További előnyt jelent még az is, hogy jelentős mértékben csökken az alkilezéshez felhasznált hidrogéngáz mennyisége. Találmányunk szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módjait közelebbről az alábbi példák szemléltetik. 1. példa: 10 15 20 a) 100 "C-ig és b) 100 C C felett forró a) 100 °C-ig forró párlat aceton izopropanol tetrahidrofurán b) 100 °C felett forró párlat N-izopropilanilin anilin egyéb 3. példa: 1000 ml térfogatú, 45 mm átmérőjű acélcsőből készült, elektromos köpenyfűtéssel ellátott reaktorba 500 ml y-alumíniumoxid hordozóra felvitt 1% platina tartalmú katalizátort töltünk. A reaktoron 1 l/ó XI térsebességgel 5 súly% 25 tercierbutanolt tartalmazó 1 :4 mólarányú anilin-aceton elegyet vezetünk keresztül, miközben a reaktor hőmérsékletét 160 °C-on, a reaktor nyomását pedig hidrogéngáz segítségével 50 atmoszférán tartjuk, 5000 g terméket 30 kapunk, amelyet víztelenítés után frakcionáló berendezésben 93,3 súly% 4,1 súly% 2,6 súly% 96,7 súly% 2,7 súly% 0,6 súly% Az 1. példában leírt módon járunk el azzal a különbséggel, hogy "6 súly% ciklohexanol tartalmú reakcióelegyet alkalmazunk. Az alábbi összetételű két párlatot kapjuk: a) 100 °C-ig forró párlat aceton izopropanol ciklohexanol b) 100 °C felett forró párlat N-izopropilanilin anilin egyéb 85,5 súly% 6,6 súly*/o 7,9 súly% 98,1 súry% 1,5 súly% 0,4 súly% 35 4. példa: Az 1. példában leírt módon járunk el azzal a különbséggel, hogy 5 súly% izopropiléter tartalmú reakció elegyet alkalmazunk. Az alábbi összetételű két párlatot kapjuk: két frakcióra bontunk szét. Az egyes frakciók összetétele az alábbi: a) 100 °C-ig forró párlat aceton izopropanol tercier-butanol b) 100 °C felett forró párlat N-izopropilanilin anilin egyéb 89,3 súly% 3,7 súly% 7,0 súly% 96,0 súly% 3,1 súlyo/o 0,9 súlyf/o 400 óra üzemidő után a katalizátor aktivitása nem csökken. 2. példa: 40 45 50 55 a) 100 °C-ig forró párlat aceton izopropanol izopropil-éter b), 100 °C felett forró párlat N-izopropilanilin anilin egyéb 87,7 súly% 6,0 súly% 6,3 súly% 98,5 súly% 1,0 súly% 0,5 súly% 5. példa: Az 1. példában leírt módon járunk el azzal a különbséggel a találmányunk szerinti eljárás ellenpéldájaként az alkilezési reakcióhoz adalékot nem teszünk. A termék összetétele a következő: Az 1. példában leírt készüléken és reakcióparaméterek mellett azonos mólarányú anilin-aceton elegyet vezetünk keresztül azzal a különbséggel, hogy a reakcióelegy 2 súly% tetrahidrofuránt tartalmaz. A kapott reakció elegyet ismét két párlatra desztilláljuk szét, amelyek összetétele az alábbi: 60 ß5 a) 100 °C-ig forró párlat aoeton izopropanol b) 100 °C felett forró párlat N-izopropilanilin anilin egyéb 51,2 súly% 48,8 súly% 97,1 súly% 1,5 súly% 1,4 súly% 3
