160642. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az 1,2-dihidroxibenzol monoétereinek előállítására
11 gét elérik, ekkor ä fűtőteljesítményt oly mértékben csökkentjük, bogy a difeniléter kondenzációs zónája a 40 cm hosszú 4 oszlop felső végén alakuljon ki, majd megkezdjük feb. 15—-20 ml izopropoxi-ciklohexanon beadagolását és 5 megvárjuk, míg ennek gőzei a 70 cm hoss&ú oszlop 7 felső részén a 214 °C-os (nem korrigált) forráspontot elérik. Ekkor at oszlop fejrészén keresztül 2 tnl folyékony ként adagolunk és az izopropoxifenil 205 °C-ös forrpontját io a 10 elválasztó oszlop átmenő részében beállítjuk. Ezt követően egyenletes ütemben 10—15 percenként 8 ml izopropoxi-ciklohexanont és 1 mi 120—140 °GM3S folyékony ként adagolunk. 15 A képződött kénhidmgén mennyiségét a 13 IÖÉ-főműszerrel mérjük» Ennek mennyiségé 1 «il folyékony kénre számítva 1 Mfcet" keü legye». Anyagmérleg: ,20 Beadagolás; 160 ml =* 98%-os izqpropaxiciklahexelron •*= 157 g tiszta Vegyület, A felfogott két frakció Analízise a köveiket: 25 1, frakció: 50,3 g ösSasHily 48,7 g Ksftpropwdfenol 1,1 g kiindulási vegyület, maradéka túinyöttiórés*ben cikletefcáHdiGn (1,4 •2. frakció; 89,ß .g 8&sss&% 83,® f i36o^rop&xfEeii@l •2$ t kimdÄsi vegyület, maradéka túlnyomórészben ciklohexándion (1,8 g). 97,5%-<JS kon'^eraitóiiél a %@s$m 92,5%. ß. példa: Az 5. példa szerint dolgozunk, fűtőfolyadékként azonban difenilt használunk. Az alábbi eredményekhez jutunk: Üäwwtt än$*g: 1€0 g a8%»W8 iwojpmja&aá^ciklohexenon = 157 g tiszta, anyag. A kapott 1-50,8 g SxMdto§é&e^sM termék 134,i ig feoprGpö5!i»»*eä«ilt taitekasft. A iiezaai $1,7%, fáymmM -94,$% «etaélefi, raiairatat %ß ig enolSter. V. példa: As 5. példával -a-nalég «notion étoxfoik-löhexén-<l)-©itt-(6H fá*Ok»techi«-ffla«í©e!tilé*erBé dehld- * -ragéftezumk. Az «5. péMa szerinti .készüléket és s 2. 'és -8. példában leírt «^átóst alkalmazzuk Fűtőfolyadékkéiat difenift és »áifenilétert teesználhatunk. A hSmérséklét a berendezés 9 «s Hí írészén 225 a^G, 41etw 203 °C. A kén mennyi- m ség 35,4 g = 20 «ri MB °<G~m. Bevitt anyag: 158 g Aisafca 'Vegyület. A kapott 151/6 g *6W»Ék 137Í0 «g .etoxif esolt ttertalmaz. es 12 A hozam 92,8%, a konverzió 97,0%, valamint 4,7 g enoléter. 8. példa: A 4—7. példákban leírt eljárást és berendezést használjuk. Hőátadó folyadékként fenantrént használunk. A bevitt anyag a /?-metoxi-etiloxi-ciklohexén-(l)-on-{6). A hőmérséklet a berendezés 9 és 11 részében 260 °C, illetve 245 °C- A bevitt anyag 165 g tiszta vegyület; 90%-os termék alakjában. A bevitt kén menynyisége 140 °C-on 18 ml. A kapott 156,9 g termék 141,1 g pirokatechin-metoxietilmonoétert tartalmaz. Hozam 85,4 %, konverzió 98,4%, valamint 1,7 g kiindulási anyag. 9. példa: A 2. ábrán szemléltetett berendezésben a 13 gázórát manométerrel ellátott vákuumszivatytyűval cseréljük ki, amely a képződő gázmennyiség figyelembevételévei 100—200 Hgmm csökkentett nyomás kialakítására alkalmas. Ä berendezésfeeíi eisol alakú ciklo,hexán-dÍGn-(l,2)-^-feniléterét pirokatechm-<származékká debidrogénezzük fenantrén fűtőfolyadék alkalmazásával A vákuumot úgy szabályozzuk be, hogy & berendezés 6 részéiben 240 és 250 °C közötti hőmérséklet álljon be. Ekkor a berendezés 9 pontján kb. 200 °C, a 11 ponton 160—ÍS0 °C hőmérséklet alakul ki. Bevitt anyag: 116 g tiszta eaoléter és 35 g kén. A kapott 179$ g termék 174*0 g pir-okatechin-/?-feniletilmomoétert tartatoaaz. A hozam Bl,3%, a konverzió M,l%, QJ& g enoléter visszanyerhető. A reakció felyssmÄn tasMéktecraékkéraÉ iáként pirokatechiíi IképssSúík, t Ogam, nyfemáson 135—140 °C-on végzett frakcionálással tiszta termék állítható elő. 10. példa: íA 9. példa szeiisíti «1 járással dolgozunk, a nyomást 160—2BG) Hgraim-« állítjuk he, fűtőíolyaöéfckérit djenantrén-t alkalmazunk. íA IsereßdezSs 6 püBitján 240—350 °C, 9 ;pontffin 210—220 *C, a 11 pont felett 190—220 °C-tít állítonk be. A hozam ^-ciklopenítálsxiifeaoara számítva 75,5%, a konvsczié 99%, a tiszta vegyület íoocrpontja ;5 Hgmm nyomásom AJ7—100 °C. 11. -példa: A 9. példa szerinti «Íj árassal dolgozunk, a nyomást 100—260 iHgítaam-3>e állí^uk be, fűtő'fölyaflékként fenantrént alkalmazunk. A Jiő-Mtérsékitít a -beiienáezés 6 pontjában 240—250 6
