160473. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliaddiciós készítmények előállítására

3 gyület felhasználásával is előállíthatjuk. Ezek a monofunkciós vegyületek funkciós csoportokként vagy atomokként mozgékony halogénatommal, vinil-, sav-, észter-, savanhidrid-, izocianát- vagy epoxid-csoporttal rendelkeznek. Ha a poliamid komponenseket a)-val, a legalább difunkciós epoxidot b)-vel és a monofunkciós komponenseket c)-vel jelöljük, akkor célszerűen az a) komponens egy aminocsoport egyenértékére kb. 0,25 mól c) monofunkciós vegyületet adunk, de ezt a mennyiséget kb. 0,5 mól/aminoesoportegyenértékig növelhetjük. Ezek a monofunkciós vegyületek [a c) komponensek] előnyösen aralkil- vagy alkilhalogenidek, akrilsavak nitriljei vagy -amidjai, alifás vagy aromás karbonsavak, ezek észterei vagy anhidridjei, valamint alifás vagy aromás izocianátok vagy epoxidok. c) Komponensekként előnyösen alkilhalogenideket, pl. etilbromidot vagy butükloridot, aralkilhalogenideket, pl. benzilkloridot; akrilvagy metakrilsavnitriljeit vagy amidjait, pl. akrilnitrilt vagy akrilsavamidot; legfeljebb 18 szénatomos alkánkarbonsavat, pl. kókuszzsírsavat vagy sztearinsavat, ill. ezeknek legfeljebb 5 szénatomos alifás alkoholokkal, pl. metanollal, etanollal vagy n-butanollal képezett észtereit, ill. ezek anhidridjeit, pl. acebanhidridet; aromás izocianátokat, pl. fenilizocianátot; vagy alifás vagy aromás epoxidokat, pl. propdlénoxidot, butilénoxidot, dodecénoxidot vagy sztiroloxidot használunk. Különösen alkalmas c) komponensek a legfeljebb 12 szénatomos aükilénoxidok, a legfeljebb 18 szénatomot tartalmazó alkánkarbonsavak, továbbá a monociklusos aralkilhalogenádek vagy az akrilnitril. A poliamidoknak a mono- és polifunkcionális vegyületekkel történő reakciójának sorrendje nem lényeges. Reagáltathatjuk a poliamidokat először egy monofunkciós vegyülettel, majd ezután polifunkciós epoxiddal vagy fordítva is. Ha a reakcióképesség nem nagyon eltérő, a reakciót egyidejűleg is végrehajthatjuk. Végbemehet ezenkívül a reakció előnyösen vízoldható szerves oldószerek jelenlétében, éspedig olyanokban, melyek vízzel korlátlanul elegyednek. Ilyen pl. a dioxán, izopropanol, etanol és metanol, az etilénglikol-n-butiléter, vagy a dietilénglikol-mono-n-butiléter. Emellett lehetséges az is, hogy a reakciót vízzel nem elegyedő szerves oldószerekben, pl. benzinben, benzolban, toluolban, xilolban; halogénezett szénhidrogénekben, pl. metilénkloridban, metilénbromidban, kloroformban, széntetrakloridban, etilénkloridban, etilénbromidban, sz-tetraklóretánban és mindenekelőtt triklóretilénben hajtjuk végre. , A poliaddíciós vegyületté történő átalakítást úgy végezzük hogy vízben oldható vagy diszpergálható poliaddíciós vegyületeket állítunk elő, melynek során a pH értéket — legkésőbb 4 a reakció befejezése után — 2—8, előnyösen 2—7, de leginkább 5—6 értékek közé állítjuk be. A pH-érték beállítására pl. szerves vagy szervetlen savakat, előnyösen illékony szerves 5 savakat, pl. hangyasavat vagy ecetsavat használunk. Ajánlatos azonnal vagy röviddel a bázisos poliamid és az epoxid egyesítése után a reakcióelegyhez bizonyos mennyiségű savat adni, és a reakció során folyamatosan vagy ada-10 gonként további savat hozzácsepegtetni. Előnyös továbbá 25—80, leginkább 45—70 °C közötti hőmérsékleten dolgozni. Az így keletkezett savval a kívánt pH értékre beállított és célszerűen szerves oldószerrel vagy előnyösen víz-15 zel 10—30% poliaddíciós termék tartalmúra beállított oldatok vagy diszperziók — többnyire enyhén opálostól zavarosig terjedő oldatok — igen tartóísak. , Előnyös tulajdonságú termékeket kapunk, ha 20 a sav és a víz hozzáadása után a készítményt szobahőmérsékleten vagy magasabb hőmérsékleten még tovább reagáltatjuk, pl. 4 órán át 70 °C -on, vagy alacsonyabb hőmérsékleten hoszszabb ideig. 25 A készítmények különböző célokra, mindenekelőtt a textiliparban használhatók fel. így pl. szilikonolajokkal kombinálva textíliák víztaszító kikészítésére. Erre a célra szilikonolaj emulziókat és a poliaddíciós vegyületeket a S0 megadott összetételben tartalmazó készítményeiket viszünk fel a textilanyagra, és hőkezelésnek vetjük alá, előnyösen 130—170 °C hőmérsékleten. Ilyen módon különböző textíliákat, pl. poliakrilnitrilszálakat, poliészterszálakat, leginkább 35 azonban regenerált vagy natív cellulózból, pl. pamutból készült szálakat, vagy pl. pamutból és poliészterből készült kevert szöveteket mosásállóan hidrofobizálbatunk. 40 A szilikonok közül pl. az ismert alkilhidrogénpolisziloxánok, adott esetben dialkilpolisziloxánokkal keverve jönnek számításba. A két felhasznált összetevő aránya viszonylag tág határok között változhat. Például a polisziloxán 45 vegyület és a bázisos poliamid aránya, oldóvagy hígítószer nélkül számítva, 1 : 0,05 és 1 :1 arányok közé eshet. Kívánt esetben, főleg ha kevés poliaddíciós vegyületet használunk, ezeken kívül még a szilikonok ismert, keményedést elősegítő katalizátorait, pl. cink vagy cirkóniumvegyületeiket, pl. cinkdkotátot vagy cirkóniumacetátot használhatunk. Előnyösen úgy járunk el, hogy egy vizes készítményt, amely a szilikonolajait és a poliaddíciós terméket tartalmazza, felviszünk a textíliára, pl. felszórva, felrétegezve vagy leginkább Foulard-on impregnálva, majd az anyagot mérsékelten emelt hőmérsékleten, pl. 100 °C-on szárítjuk, és ezt követően 130—170 °C-on 8—2 perces hőkezelésnek vetjük alá. Ezenkívül az előzőekben megadott jellegű készítmények gyapjú nemezelődést álló kikészítésére is szolgálnak, mikoris a gyapjút, a készítményt és kívánt esetben további adalékanyago-65 kat, pl. nedvesítő-, diszpergálószert és/vagy sa"2