160370. lajstromszámú szabadalom • Eljárás korrinvázas vegyületek fenolformaldehid gyantakomplexeinek előállítására
11 160370 12 9. példa: Fermentációiból származó 10 liter szűrt, 0,3% NaNCvel kezelt és feltárt, továbbá fehérjementesített kivonathoz 20 g kovaföldet adunk. A kivonat papírkromatográfiás meghatározás szerint 105 mg nitritoHkqbalamint (Bi2C -^vitamint) tartalmaz. Ezután 50 ml 40%HOS fenolnfonmaldahid gyanta koncentrátumot, amelynek monomerrie számított fenol tartalma 20 g, felhígítunk 0,5 liter csapvízzel, majd keverés köziben, vékony sugárban a Bi2c-vitamin tartalmú oldathoz Öntjük. A lúgos oldat pH értékét 10%-os HCl oldattal 4,2-re állítjuk és kb. fél óráig tovább keverjük. Ezalatt a kivált csapadék a vizes oldat kobalamin tartalmát mennyiségileg megköti. A keverés befejezése után a rózsaszínű csapadékot porcelán szívószűrőn összegyűjtjük, kevés csapvízzel átmossuk, majd vákuummal tovább szívatva, a nuocsnedves csapadékot gyenge légáramban, szobahőmérsékleten megszárítjuk és finom porrá őröljük. Papírkromatográfiás meghatározás szerint a nyert 41,0 g száraz gyantakomplex összesen 151,8 mg Bi2c-vitaimint tartalmaz, mely a kiindulási anyag 92%-a. 10. példa: Koibaniid származékok kromatografálásálból nyert 30 liter vizes oldathoz, melynek Bi2C -witamin tartalma kolorimetrikus kiértékelése alapján 8,82 g, 30 g kovaföldet adunk. Ezután 75 ml 40%-os fenol-formaldehid gyanta koncentrátumot, amelynek monomerre számított fenoltartalma 30 g, felihígítunk 0,5 liter deszt. vízzel és keverés közben, vékony sugárban a Bi2c-vitamin tartalmú oldathoz öntjük. A lúgos oldat pH értékét 10%Los HCl oldata tel 4,2-re állítjuk és kb. fél óráig tovább keverjük. Ezalatt a kivált csapadék a vizes oldat B^c-witamin tartalmát mennyiségilég megköti. A keverés befejezése után a rózsaszínű csapadékot porcelán szívószűrőn összegyűjtjük, kevés deszt. vízzel átmossuk, majd vákuummal tovább szívatva, a nuocsnedves csapadékot gyenge légáramban, szobahőmérsékleten megszárítjuk és finom porrá' őröljük. 67,5 g sötét vörösszínű, víziben nem oldódó terméket nyerünk, mely 125,0 mg Bi2C -vitamint tartalmaz grammonként. A kapott termék a kiindulási hatóanyagot 96%->ban tartalmazza. 11. példa: Fermentációiból származó, gyenge fény mellett szűrt, 20 liter 0,2% NaHSOs-mal kezelt és feltárt, továbbá fehérjementesített kivonathoz 20 g kovaföldet adunk. A kivonat papírkromatográfiás meghatározás alapján 190 mg szulfito-kobalatmint tartalmaz. Ezután 50 ml 40%-os fenol-formaldehid gyanta koncentrátumot, amelynek monomerre szá-5 mított fenol tartalma 20 g, felhígítunk 0,5 liter csapvízzel, majd keverés közben, vékony sugárban a kivonathoz öntjük. A lúgos oldat pH értékét 10%-os HCl oldattal 4,2^re állítjuk és kb. fél óráig tovább kever-10 jük. Ezalatt a kivált csapadék a vizes oldat kobalamin (tartalmát mennyiségileg megíköti. A keverés befejezése után a sárgásnbarna színű csapadékot porcelán szívó szűrőn összegyűjtjük, kevés csapvízzel átmossuk, majd vá-15 kuumimal tovább szívatva, a nuocsnedves csapadékot gyenge légáramban, szobahőmérsékleten megszárítjuk és finom porrá őröljük. Papírkromatográfiás meghatározás szerint a nyert 38,2 g száraz gyanta komplex összesen 20 158 mg szulfito-kobalasmint tartalmaz,, mely a kiindulási hatóanyag 83%ha. 12. példa: 25 Kobamid származékok kromatografálásából származó, fénytől védett helyen előállított 30 liter vizes oldathoz, amelynek szulfitökobalamin tartalma kolorimetrikus meghatározás szerint 30 9,11 g, 30 g kovaföldet adunk. Ezután 75 ml 40%-os fenoMormaldahid gyanta koncentrátumot, amelynek monomerre számított fenol-tartalma 30 g, felhígítunk 0,5 liter deszt. vízzel és keverés közben, vékony sugár-35 ban a szulfito-kolbalamin tartalmú oldathoz öntjük. A piros színű lúgos oldat pH értékét 10%-os HCl oldattal 4,2^re állítjuk, amikor az oldat 40 színe sárgás-fbannává változik. Ezt követően az oldatot kb. fél óráig tovább keverjük, mialatt a kivált csapadék a vizes oldat szulfitoJkobalamin tartalmát mennyiségileg megköti. A keverés befejezése után a sár-45 gás-barna színű csapadékot porcelán szívószűrőn összegyűjtjük, kevés deszt. vízzel átmossuk, majd a gyengén leszívatott nedves csapadékot elektromos szárítószekrényben 40—50 °C között, P2O5 felett megszárítjuk és finom porrá őröl-50 jük. 63,5 g sárgás-ibarna színű, vízben nem oldódó terméket kapunk, mely grammonként 148 mg szulfito-íkohalamint tartalmaz, a nyert termék a kiindulási hatóanyagot 94,il%-jban tartalmazza. 13. példa: Kobamid származékok kromatografáiLásából származó 3 liter, papírkromatográfiás meghatározás szerint 0,955 g rodanato-kofoalamint tartalmazó vizes oldathoz 3 g kovaföldet adunk. Ezután 7,5 ml 40%-os fenol-formaldehid koncentrátumot, amelynek monomerre számított 65 fenol tartalma 3 g, felhígítunk 50 ml deszt. víz-6
