160370. lajstromszámú szabadalom • Eljárás korrinvázas vegyületek fenolformaldehid gyantakomplexeinek előállítására
160370 13 14 zel és keverés közben vékony sugárban a rodanato-kobalamin tartalmú oldathoz öntjük. A lúgos oldat pH értékét 10%-os HCl oldattal 4,2-re állítjuk és kb. fél óráig tovább keverjük. Ezalatt a kivált csapadék a vizes oldat 5 kdbalamin tartalmát mennyiségileg megköti. A keverés befejezése után a könnyein ülepedő rózsaszínű csapadékot porcelán szívószűrőn öszszegyűjtjük, kevés deszt. vízzel átmossiaik, majd gyenge légáramban, ' szobahőmérsékleten meg- io szárítjuk és finom porrá őröljük. 7,6 g halvány rózsaszínű, vízben nem oldódó terméket kapunk, mely grammonként 119 mg rodaraato^kobalamint tartalmaz. A nyert termék a kiindulási hatóanyagot 90,5%-iban tartalmazza. 15 14. példa: Bi2-(vitamin kristályosítási anyalúgjából szár- 20 mázó, szerves oldószertől mentesített 3 liter vizes oldathoz, mely papírkromatográfiás kiértékelés alapján 1,12 g B faktort (etiokofoalamin, kobinamid), valamint 0,21 g B i2-vitamint tartalmaz, hozzáadunk 3 g amorf kovasavat. 25 Ezután 7,5 ml 40%HOS fenol-formaldehidet gyanta koncantrátumot, amelynek monomerre számított fenoltartalma 3 g, felhígítunk 50 ml deszt. vízzel és keverés köziben, vékony sugárban a B faktor és Bi2-vitamin tartalmú oldat- 30 hoz öntjük. A lúgos oldat pH értékét 10%-<os HCl oldattal 4,2-re állítjuk és kb. fél óráig toivább keverjük. Ezalatt a kivált csapadék a vizes oldat 35 kabalamin tartalmát mennyiségileg megköti. Ha a leválasztás nem lenne teljes, amit az oldat piros színe jelez, úgy további kevés folyékony gyantát adunk még hozzá. Az oldat pH értékét ez esetben is 4,2-re kell visszaállí- 40 tani. A keverés befejezése után a könnyen ülepedő rózsaszínű csapadékot porcelán szívószűrőn öszszegyűjtjük, kevés deszt. vízzel átmossuk, majd 45 gyenge légáramban, szobahőmérsékleten megszárítjuk és finom porrá őröljük. 7,85 g halvány rózsaszínű, vízben nem oldódó terméket nyerünk, melynek papírkromatográfiás meghatározás szerint a B faktor tartalma 1,10 g, a Bí2 - 50 vitamin tartalma pedig 0,2 g. A gyanta komplex tehát a kiindulási kdbalaminokat gyakorlatilag teljes mennyiségben tartalmazza. Szabadalmi igénypontok: 55 1. Eljárás korrinvázas vegyületek fenol-formaldehid gyantákomplexeinék előállítására azzal jellemezve, hogy korrinvázas vegyületeket tar- 60 talmazó vizes oldatokhoz fenol és formaldehid savas közegben képezett folyékony halmazállapotú, polimer molekulánként 2—5 fenol-egységet tartalmazó kondenzációs termiekének lúgos oldatát adjuk, majd a közeget ásványi savval 65 2,0 és 6,5 közötti, előnyösen 4,2 pH értékre savanyítjuk és a képződött csapadékot elkülönítjük. 2. Az, 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a korrinoidok leválasztására 1 mól fenol és 0,3—0,7 mól formaldehid, előnyösen 1 mól fenol és 0,5—0,6 mól formaldehid savas kondenzációja útján készült folyékony gyanta alkálilúgos oldatát használjuk. 3. Az 1—2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy kiindiulóanyagként olyan vizes korrinoidoldatot alkalmazunk, amelyben a korrinoid főkomponense Bi2-vitamin és mellékkomponensei a fermentációt és feldolgozást kísérő egyéb kobalaminok, mint amilyen a Bi2-witamin faktor III., valamint a fcobinaniid és kobinsav ciano-formai. 4. Az 1—2, igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy kiindulóanyaigként olyan vizes korrinoidoldatot alkalmazunk, amelyben a korrinoid főkomponense állati májak hővel koaguláM kivonataiból nyert Bi2 -vitamin és mellékkomiponensei a feldolgozást kísérő kobinamid és hemopoetikus anyagok. 5. Az 1—2, igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy kiindulóanyagként olyan vizes korrinoidoldatot alkalmazunk, amelyben a korrinoid főkomponense Bi2-koenzim és mellékkomponensei a fermentációt és a feldolgozást kísérő B12 vitamin faktor Hl.-nak kobinamidnak és kobinsavnak koenzim formái. 6. Az 1—&. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy kiindulóanyagként olyan vizes korrinoidoldaitot alkalmazunk, amelyben a korrinoid főkomponense hidroxoj(aquo) kobalamin és mellékkomponensei a feldolgozást kísérő hasadási termékeik, mint amilyen a kobinamid és kobinsav hidroxo(aquo) formái. 7. Az 1—2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy kiindulóanyagként olyan vizes korrinoidoldaitot alkalmazunk, amelyben a korrinoid főkomponense B12 e-vitamin (nitrito-kohamid) és mellékkomponensei a fermentációit és a feldolgozást kísérő Bi2-vitamin faktor III, valamint a kobinamid és kobinsav nitrito-formái. 8. Az 1—2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy kiindulóanyagként olyan vizes korrinoidoldatot alkalmazunk, amelyiben a korrinoid főkomponense szulfito-kobamid és nieBékfceinponemsei a fermentációt és feldolgozást kísérő Bi2-vitamin faktor III, valamint a teoMaaämd és kobinsav szulfito-formái. 9. Az 1—2, igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy kiindulóanyagként olyan vizes korrinoidoldaitot alkalmazunk, amelyben a korrinoid fő-7