160310. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkanolamin-származékok előállítására
17 160310 18 R2 R4 R5 Op. °C Krist. használt oldószer t-butil n*-hexil bróm 54 etilacetátpetroléter (f. p. 60—80) t-butil -izopropil metoxi acetát 155—156 etilacetát t-butil n-butil metoxi 104 etilacetát t-butil ciklohexil klór 118—120 etilacetátpetroléter (f. p. 60—80) izopropil ciklohexil klór 162 etilaoetátetanol t-butil izohutil klór 108—110 etilacetátpetroléter (f. p. 60—80) 10. példa 1,5 rész l,2-epoxi-3-(4-etil-karbamoil-2-n-propil-fenoxi)-propán és 20 rész t-butilamin elegyét szobahőmérsékleten 24 órán át állni hagyjuk, A i^eakcióelegyet vákuumban szárazra pároljuk ás a maradékot 25 rész vizes n sósav és 25 rész éter elegyével keverjük. A savas vizes fázist elválasztjuk és vizes 11 n nátriumhidroxid-oldattal meglúgosítjuk, majd az elegyet 2X50 rész éterrel extraháljuk. Az egyesített éteres extraktofcat vízmentes magnéziumszulfát felett szárítjuk és vákuumban szárazra pároljuk. A maradékot 2 mm vastag szilikagéllemezeken (Merck, Kieselgel PF254 gipsztartalmú) 20X40 cm-es területen vékony réteg-kxo'matográfiának vetjük 25 alá. Eluálószerként 1 térfogatrész vizes ammóniumhidroxid (fajsúly 0,89) és 99 térfogatrész metanol elegyét alkalmazzuk. A 0,8 Rp-értékű anyagot a lemezről metanollal extraháljuk és a metanolos oldatot vákuumban szárazra pároljuk. 30 A maradékot aceton és petroléter (f. p. 80— 100 C°) elegyéből kristályosítjuk. Az ily módon kapott 3-(4-etíl-ikarbamoil-2-n-propil-fenoxi)-l-t-butilamino-2-pnopanol 116—118 C°-on olvad. Kitermelés: 6% 35 A fenti eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy kiindulási anyagként a megfelelő amint és l,2-epoxi-3-ariloxi-propént alkalmazzuk. A kapott (III) képletű vegyületeket és fizikai állandóikat az alábbi táblázatban foglaljuk 40 össze. R2 R4 R5 Op. °C RF Krist. felhasznált oldószer izopropil etil acetil 117 0,5 etilaaetát/ petroléter (f. p. 80—100) t-toutil etil. , allil olaj 0,6 — t-butil ciklopentil klór 128 0,6 aceton t-butil n-hexi] allil olaj 0,6 — t-butil 2-hidroxi-l,ldimetil-etil klór 72 0,5 etilacetát izopropil 2-hidroxi-l,ldimetiletil klór olaj 0,55 — t-butil benzil klór olaj 0,5 — t-butil n-propil n-propil 124 0,8 aceton izopropil 1,1-dimetil. 2-fenil-etil klór olaj 0,55 — t-butil l,l-d; metil-2-fenil-etil klór olaj 0,6 "-" t-butil n-propil metoxi olaj 0,46 —
