160215. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenoxikarbonsav-származékok előállítására
19—29. példa: Általános előirat A bisz-(4-hidroxifeml)-származék száraz toluollal készített elegyébe hűtés -közben nátriumhidrid toluolos szuszpenzióját adjuk. Az elegyet rövid ideig keverjük, majd az elegybe a-halogén-alifás savszármazék és toluol elegyét csepegtetjük. A kapott elegyet több órán át melegítjük és keverjük. Az elegyet lehűtjük, vízzel mossuk, és a toluolt lepároljuk. A kapott nyers termeket átkristályositással vagy oszlopkromatográfiás úton tisztítjuk. A kiindulási anyagokat, végtermékeket, reakciókörülményeket, a végtermékek fizikai állandóit és elemzési adatait-a 2. táblázatban foglaljuk össze. 2. táblázat Reakció az 5. reakcióegyenlet szerint Példa Kiindulási anyag sz. (XIII) g (XIV) Toluol ml Reakciókörülmények hőm. °C (idő ó) Termék Fizikai állandók Elemzés számított talált % % A. B. C. D. E. G. H H' 19 cMo-C6 H 1 o-i [p-C6H 4 OH]2 Br-C(CH 3 )2-COOC 2 H 5 20 2 11,2 60—480 ciklo-C6 Hio-[p-CeH4-(2) -OC(CH3 )áCOOC 2 H 5 ] 2 1,6 op. C = 72,55 72,22 103,5-404,5 H= 8,12 8,19 20 ciklo-C6 H 1 <Hp-C e H 4 OH] 2 Br-C(CH 3 ) 2 COOH 2 11,2 20 60—80 ciklo-e6 Hio-[p-C 6 H 4 (2) -OC(CH3 ) 2 COOH] 2 0,5 op. 159—4160 C = 70,89 H= 7,32 71,10 7,20 21 4-CH3-,cikla-C6Hio-i[p-C6 H 4 OH] 2 2 Br-J C(CH 3 ) 2 COOH 11,2 20 60—30 4-CH3 -ciklo-C 6 H 10 -[p-C 6 H 4 op. C = 71,34 7ll,i21 (2) -OC(CH3 ) 2 COOH] 2 164^166 H= 7,54 7,-56 0,3 o 22 ciklo-C7 H 12 -[p-C 6 H 4 OH] 2 Br-C(CH 3 )2-COOC 2 H 5 20 3,84 15 60—80 ciklo^C7 Hi 2 -[p-C 6 H 4 (2) -OC(CH3 ) 2 -COOC 2 H 5 ] 2 1,3 nD 23,5 C = 72,91 73,11 1,5274 H= 8,29 8,22
