160215. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenoxikarbonsav-származékok előállítására

30—31. példa: Általános előirat A bisz^(4'-hidroxifenil)nSzármazék és etil-a-hidroxi-izobutirát elegyéhez 20—80 °C-on 10— 20% kénsavat adunk. A kénsav beadagolása után a reakeióelegyet a beadagolás hőmérsékletén keverjük. Az elegyet lehűtjük, vízzel mossuk, majd híg nátriumkarbonát-oldattal és benzollal kezeljük. A kapott nyers terméket átkristályosítással, oszlopkromatográfiával, vagy más alkalmas módon tisztítjuk. A kiindulási anyagokat, végtermékeket, reakciókörülményeket, a végtermékek fizikai állandóit és elemzési adatait a 3. táblázatban soroljuk fel. 3. táblázat Reakció a 6. reakcióegyenlet szerint CO Példa sz. Kiindulási anyag (XIII) g (XV) g 20%-os H2SO4 g Reakciókörülmények idő, óra (hőm. °C) Termék g 1 (50) ciklo^CeHio-OC(CH3

): [p-C6

H

4

-2-COOC2

H5]2 15 1,5 (CH3)(nC5

HH)CJ[p^C6H4--OC(CH3)2-COOC2H5

]2 13 Fizikai állandók Elemzés számított % talált % 30 ciklo-CeHio-fp-CeEUOHJa 26,8 31 (CHaKnCsH^C[p-C6

H

4

OH]

2 26,4 27 10 20 op. 103—104,5 n21D 1,5138 halványsárga olaj C = H = 72,55 = 8,12 0 = 72,62 H=± 8,65 72,31 8,07 72,47 8,61