160215. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenoxikarbonsav-származékok előállítására
32—47. példa: Altalános előirat A fenoxi^álifás savszármazékot, alkoholt, néhány csepp tömény kénsavat és adott esetben benzolt tartalmazó elegyet meghatározott ideig visszafolyatás közben forraljuk, és ezalatt a képződött vizet az oldószerrel együtt eltávolítjuk. A reakcióelegyhez időnként oldószert adunk, és így az oldószer mennyiségét állandó értéken tartjuk. A reakció lezajlása után az elegyet vízzel mossuk, vízmentes nátriumszulfát fölött szárítjuk és betöményítjük. A kapott nyers terméket átkristályosítással vagy oszlopkromatográfiás úton tisztítjuk. A kiindulási anyagokat, végtermékeket, reakciókörülményeket, a végtermékek fizikai állandóit és elemzési adatait a 4. táblázatban soroljuk fel. 4. táblázat Reakció a 7. reakcióegyenlet szerint to Ol Példa Kiindulási anyag sz. (la) g 99!%ros etanc A; B. C. 32 cikknCeHio-fp-Cel^O-C(CH3) 2 COOH] 2 10 7,0 g 33 ciklo-C5 H8^[p-C 6 H 4 OC(CH3 ) 2 ^COOH] 2 5 10 g 34 4-CH3 -ciklo-C 6 H9-{p-C6H4--OC(CH3 ) 2 COOH] 2 5 30 g 35 ciklo^C6 H 10 -[p-C 6 H4O--C(CH3 )(C 2 H 5 )-COOH] 2 5 20 g 36 ciklo-C6 Hio-[p-C 6 H4-OC(CH3 ) 2 -COOH] 2 5 20 g i-propanol 37 ciklo-CyHb-Íp-CeHí-OC(CH3 ) 2 -COOH] 2 4,3 15,0 g Benzol g D. Reakcióidő, óra E. Termék g F. Fizikai állandók G. Elemzés számított talált % % H. H' 38 cikloJC6Hio-[p-C6 H4-OC(CH3 )(nC 3 H 7 )-€OOH] 2 5 20 g 30 25 nJ 20 20 30 20 20 10 ciklo-C6H1 o-[p-C6H40C(CH 3 )2--COOC2 H 5 ]2 5 8 ciklo-C5H8 -[p-,C6H 4 OC(CH 3 ) 2 -COOC2 H 5 ] 2 2 8 4-CH3 ^ciklo:-CeH9^[p-C6H4--OC(CH3 )2HCOOC 2 H 5 ] 2 3,5 15 ciklo-CeHio-fp-CÄ-C(Ctt3 ) (C2 H 5 )-COOC 2 H 5 ] 2 3,5 30 ciklo-CeHio-tp-C^-OC-(!CH3)2-COOCH(CH3 )2]9 5,4 7 ciklo-C7Hi2 -[p-C6H 4 -OC-(CH3)2 -COOC 2 H 5 ] 2 3 30 ciklo-CeHio-tp-CeH^-OC-(CH3 ) : (nC 3 H 7 )-COOC 2 H 5 ] 2 0,5 op. 103—107 op. 73—75 n23 D 1,5280 halványsárga olaj t&D 1,5295 halványsárga olaj n24'5D 1,5193 halványsárga olaj n2 3'5 D 1,5274 halványsárga olaj n2 ^5 D 1,5170 C = 72,55 H= 8,12 C = H = •• 72,17 = 7,94 C= 72,91 H= 8,29 C = 73,25 H= 8,45 C = 73,25 H= 8,45 C = 72,91 H= 8,29 C = 73,88 H== 8,75 72,12 8,10 72,49 7,92 72,85 8,19 73,17 8,51 73,08 8,41 73,25 8,19 73,63 8,74 (S3 Cl
