160116. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-olefinek polimerizálására
160116 b) PoJimerizáeió 2 literes, keverővel, hőmérővel és gásbevezetőcsővel ellátott edénybe levegő és nedvesség kizárása mellett 1 liter hidrogénezett, oxigénmentes benzinfrakciót (fp, 145—162 C°) viszünk bele, tiszta nitrogénnel kiöblítjük, majd ezt követően 55 C°-on propilénnel telítjük. Ezután az 1. táblázatban megadott mennyiségű C és B komponenst hozzáadjuk, és 10 percen keresztül 55 C°-on propilén átvezetés közben keverjük. Ezután adjuk hozzá a táblázatban megadott mennyiségű B komponenst. A polimerizáció néhány perc múlva beindul. A hőmérsékletet hűtéssel 5'5 C°-on tartjuk. Annyi propilént veze-10 15 10 tünk be, amennyit a kontakt katalizátorrendszer polimerré alakít át (gázelvezetés nincs). 5 óra múlva a polimerizációt 40 ml n-butanoUal megszakítjuk, a reakcióelegyet 55 C°-on kikeverjük, forró vízzel extraháljuk, majd forrón szívással szűrjük. Forró diszpergálószerrel, valamint acetonnal történő alapos kimosás és 70 C°on vákuumban való szárítás után a táblázatban megadott mennyiségű polipropilént kapjuk. A polimerizációban keletkező oldható hányad meghatározása céljából 1. a diszpergátósaerben oldhatatlan polipropilént 24 órán át forrásban levő heptánnal extraháljuk és 2. az anyalúgot és a mosó-oldatokat vákuumban szárazra pároljuk. 1. táblázat: Propilén polimerizációja nyomás nélkül. Példa A komponens vegyület mmól/1 B komponens TiClsmmólA C komponens vegyület mmólA Oldhatatlan PP kitermelés, g Oldható PP* Oldhatatlan PP heptános extraktuma, % Teljes oldható hányad ?] spec-/C2 Térfogat súly, g/l 1. Cikloheptatrién-(l,3,5) 10 5 Al(izobutil)3 10 96 6,1 6 5,6 11,6 8,8 400 2. Cikloheptatrién-(l,3,5) 25 5 A1(C2 H 5 ) 3 50 95,4 9,2 8,8 5 13,8 10,2 400 3. Cikloheptatrién-(l,3,5) 10 5 Al(diizobutil)3 10 91,7 4,3 5,2 9,5 10,5 410 4. Cikloheptatrién-(l,3,5) 50 5 Al(diizo~ butil)3 50 78 3,2 4 5,0 9 482 5 Cikloheptatrién-(l,3,5) 10 5 Al(izoprenil) 10 65 2,1 3 4,5 7,5 16 458 6. — — 5 A1(C2 H 5 ) 3 10 873 40 31,4 10,3 41,7 7 320 (összehasonlító kísérlet) 7. — — 5 Al(ízo-10 80,63 42,5 34,5 11,6 46,1 6,3 300 (összebutil)3 hasonlító kísérlet) 8. Metoxicdiklío1 -5 heptatrién-(1,3,5) 16,8 5, Al(diizobutil)3 10 49 4,7 8,7 5 13,7 9,2 395 9. Metilciklo-5 heptatrién-(1,3,5) 15 5 Al(izobutil)3 10 100,4 7,2 0,7 5,7 12,4 8,7 480 10. Dimetilciklo-5 heptatrién-(1,3,5) 25 5 Al(diizobutil)3 10 99,6 4,5 4,3 7,7 12 11 410 1 Előállítást 1. a) 2 0,1%-os dekahidronaftalinos oldatlan 135 °C-on mérve. 3 A reakciót 3 óra múlva meg kell szakítani, mert ha túl sűrű 4 Az összes polimerre vonatkozóan 5 Helyzeti izomerek keveréke 3
