160097. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nehezen gyulladó szálak, fonalak és fóliák előállítására

160097 3 4 leírásokban ismertették. Ezek olyan módon állíthatók elő, hogy egy vagy több X—CO—R—CO—X általános képletű dikarbonsavat — ahol R 2— 12 szénatomos telített vagy telítetlen, egyenesvagy elágazóláncú alifás gyököt, cikloalifás, aralifás vagy aromás gyököt és X klór- vagy brómatomot jelent — oxálsavbiszamidrazonnal reagáltatnak. A célra alkalmas poliaciloxálamidrazonok tereftálsav-, izoftálsav-, fumársav-, 2,6-pirkliindikarbonsav-, adipinsav- vagy szebacinsavmaradékoit tartalmaznak. Kiváltképpen megfelelnek a politereftáloiloxálamidrazonok és a polifumároiloxálamidrazonok. Ismeretesek a 0,2—-5,4 redukált viszkozitással rendelkező poliaciloxálamidrazonok, de a poliaciloxálaimidrazon nagyobb molekulájú is lehet. A poliaciloxálamidrazonok híg vizes, lúgos oldatai az 55 817 sz. luxemburgi szabadalmi leírás szerint készíthetők el. Fenti leírásban valamennyi alikálihidroxid híg vizes oldatát javasolják oldószerként a poliaciloxálamidrazonokhoz. Adott esetben egynél több alkálihidroxidot tartalmazó vizes oldatok is használhatók. Az alkálihidroxidoldatok oldóképessége az oldószerként alkalmazott alkálihidroxidtól, az oldószer koncentrációjától, valamint az oldandó polimer kémiai szerkezetétől és kis mértékben annak közepes molekulasúlyától függ. Néhány kísérlettel eldönthető, hogy a további feldolgozáshoz szükséges polimérkoneentráció a vizes A kevés viszkózt tartalmazó fonóoldatokhoz kisebb savtartalmú fürdők is használhatók, így pl. a következő: 20% ammóniuimklorid, 2,1% kénsav, 30 °C. Miután a poliaciloxálamidrazonból és cellulózból álló keverékszálak, -fonalak és -fóliák a fonófürdőt elhagyták, savmentesítjük ezeket és azután például merítőfürdőben a cink, ón, kadmium, bárium, stroncium, kalcium, antimon és tantál fémek egy vagy több vegyületéneik oldatával kezeljük. Az erre a célra alkalmas fémvegyületek a cink, ón, kadmium, bárium, stroncium, kalcium, antimon és tantál fémek szerves és szervetlen sói és komplex vegyületei. A poliaciloxálamidrazonokkal történő reagáltatáshoz ezek a fémvegyületek különböző oldatokban használhatok. Az oldószer lehet víz, híg vizes lúg vagy sav, valamint szerves oldószerek, például metanol, etanol, dimetilszulfoxid, hexametilfaszforsavtrtaimd, szulfolán, tetrametilkanbamid, dimetilformamid, piridin és más alkálihidroxidoldat milyen koncentrációjánál állítható elő az oldatban. A megfelelő alkálihidroxid-koncentráció 6—10 súly%, a megfelelő polimérkoncentráoió 4—20 súly%. A találmány szerinti eljárás kivitelezéséhez az ismert módszerekkel előállított viszkózok alkalmasak, amelyek a különböző műselyem-típusok, így pl. gyapot- vagy gyapjútípusok, polinozifcus szálaik, nátrium- vagy cinkszulfáttartalmú fonófürdőkben és kis- és nagykoncentrációjú savaikban felfont fonaltípusok előállítására alkalmasak. Megfelelnek a műselyem és szuperkord előállításánál használatos, továbbá a modifikáló szereket és pigmenteket tartalmazó viszkózok is. A fonóoldatot a viszkóz és a poliaeiloxálamidrazon alkálilhidroxidos oldatának bensőséges keverésével állítjuk elő. A két komponens bármely arányban keverhető egymással, így tetszőleges cellulóztartalmú keverékszálak, -fonalak és -fóliák állíthatók elő. Ezek a keverékek stabilak. A fonóoldat tartóssága növelhető azáltal, hogy nagy xantáttartalmú, frissen készített viszkózt alkalmazunk. A fonóoldatot a műselyemszál előállításánál szokásos eljárásokkal, ugyancsak a műselyem előállításához használatos fürdőkiben fonjuk fel, mely fürdők sav mellett még nátrium-, cinkés magnéziumszulfát sókat is tartalmazhatnak. A sav jelenléte lényegileg a xantát elbontásához fontos, továbbá azért, hogy azokban az esetekben amikor a fürdőiben cinkionok vannak jelen, a poliaciloxálamidrazon fémvegyületeinek idő előtti képződését megakadályozza. A következő fonófürdők használhatók például : aminők, továbbá különleges esetekben klórozott szénhidrogének, észterek, ketonok és széndiszulfid. A fémvegyüle-tefc fentá oldószerek keverékében oldva is alkalmazhatók. Előnyösen a következő oldatok használhatók: Őnvegyületek oldatai Vizes ón (Il)klorid-oldatok Etanolos ón(II)klorid-oldatok Cinkvegyületek oldatai Cinkkíoinid-oldiatok 2N ammóniumhidroxidban Kadmiunavegyületek oldatai Kadmiumszulfát-oldatok 2N ammóniumhidroxidban Báriumvegyületek oldatai Vizes báriumhidroxid-oldatok Vizes, ammonias báriumklorid-oldatok Stroneiumivegyületek oldatai Vizes sitronciumhidroxid-oldatok Vizes, ammóniás stronciumhidroxid-oldatok Kalciumvegyületeik oldatai Vizes kalciumhidroxid-oldatok 30 15 20 25 30 35 mszul mszul mszul 50 55 60 fifi 5,5% kénsav, 15% nátriumszulfát, 6% cinkszulfát, 50 °C 7 % kénsav, 17% nátriumszulfát, 2% cinkszulfát, 60 °C 4,5% kénsav, 12% nátriumszulfát, 6° ()

cinkszulfát, 55 °C 2