160097. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nehezen gyulladó szálak, fonalak és fóliák előállítására

5 160097 6 Vizes, ammonias kalciumklarid-oldatok Antimónvegyületek oldatai Antimóntriklorid-oldatök dimetilformamidban Borkősavas antimónpiljklorid-oldatok Tantálvegyületek oldatai Tantál(V)iklorid-old:atok dimetilformamidban Előnyösen koncentrált oldatokat használunk, de hígított oldatokat is alkalmazhatunk. Az oldatok célszerűen szobahőmérsékletűek, de magasabb hőmérsékletű oldatok is használhatók. A cellulóz-poMaciloxálamidrazon-szálaknak, -fonalaknak és -fóliáknak fémvegyület-oldatokkal való kezelését például a szálaknak, fonalaknak és fóliáknak a fétmvegyületek oldatait tartalmazó fürdőbe történő merítésével végezhetjük. A szálakat például lazán vagy mint cérnát motring alakban kezelőkádba meríthetjük. A cellulóz-poliaciloxálamidirazon-fonalalkat például csévére tekercselve, megfelelő csévefürdőben is kitehetjük a fémvegyület hatásának'. A cellulóz-poliaciloxálaniidrazon szálaknak, fonalaknak és fóliáknak a fémvegyületekkel végzett kezelése során a szálak, fonalak, il!. fóliák poliaciloxálamidrazon része reagál a fémvegyülettel. Eközben a poliaciloxálamidrazon a megfelelő fémet kémiai úton, feltehetőleg komplex formában, ill. enolát alakjában megköti. A fémvegyületek oldataival végzett kezelés után a szálakat, fonalakat és fóliákat például vízzel, adott esetben 1%-os ecetsav vagy gyengén ammonias oldat hozzáadásával alaposan mossuk, szárítjuk és kondicionáljuk. A reakció sebessége és a felvett fém menynyisége több faktortól függ. A fémfelvétel sebessége többek között poliaciloxálamidrazon jellegétől, a jelenlevő fémtől, a fémvegyülettől, az oldat koncentrációjától, az oldószertől, ill. az oldószerkeveréktől, a hőmérséklettől és az oldat pH-értékétől függ. A szálak, fonalak és fóliák a kezelés során addig vesznek fel fémet az oldatból, míg a reagáló poliaciloxálamidrazon telítettségi határát eléri. Valamely cellulózr-poiiaciloxálarnidrazonból készült fonalak, ill. a megfelelő szálaik vagy fóliák előállítására legalkalmasabb eljárási mód — kiváltképpen a szükséges reakcióidő — egyszerű kísérletsorijzattal megállapítható. A találmány szerinti eljárással készült szálak, fonalak és fóliák annál nehezebben gyulladnak, minél töíbb fémet tartalmaznak. Valamely cellulóz-poliaciloxálatmidrazon szál, fonal, ill. fólia annál több fémet képes megkötni, minál nagyobb arányban van a poliaciloxálamidrazon jelen. Azok a szálak, fonalak és fóliák, amelyek az egyes fémekre jellemző minimális fémmennyiséget tartalmazzák, tehát ugyancsak a szükséges minimális poliiaciloxálamidrazon-tartalommal rendelkeznek, a DIN 53906 szabvány szerint nem gyulladóiak. A találmány szerinti eljárással készült nehezen gyulladó vagy nem gyulladó szálak, fonalak és fóliák jó textil-tulajdonságokkal rendelkeznek. Kiváltképpen előnyös, ha a találmány szerinti eljárás során 25—50 súly% poliacüoxálamidrazonból és 75—50 súly% cellulózból álló szálakat, fonalakat és fóliákat reagáltatunk. Ha ezeket a szálaikat, fonalakat és fóliákat a találmány szerintii eljárással oly módon, kezeljük, hogy a poliaciloxálamidrazon telítettségi határának megfelelő fémrmennyiséget felvegye, az így kapott termékek a DIN 53906 szabvány szerint nem gyulladnak és igen előnyös textil^tulajdonságokkal rendelkezneik. Így például a fonalak száraz-szakítóhossza 25 (km), száraz-nyúlása 18%, nedves-szakítóhossza 9 (km) és nedves-nyúlása 19% lehet. Ezek a szálak és fonalak cérnákká, műrostkeverékcérnákkal, szövetekké, trikóárukká, bundákká (Vliesen) stb. könnyen feldolgozhatók. A találmány szerinti eljárással készült szálak és fonalak az éppen megkötött fémtől függő erőteljes saját színnel rendelkeznek, ami a további festést feleslegessé teszi. De úgy is eljárhatunk, hogy a szálakat és fonalaikat a szokásos színezékekkel, így pl. diszperziós színezékekkel, fémkomplex színezékékkel, szufosztantív, savas és bazisos színezékekkel utána festjük. A cink, ón, kadmium, bárium, kalcium és stroncium fémeket tartalmazó szálak, fonalak és fóliák narancs-barna színűek, az antimónvegyületeket tartalmazóak vörösek és a tantáltartalmúak narancssárgák. A találmány szerinti eljárás kiviteli módját" az alábbi példák szemléltetik. 1. példa: A szükséges viszkózt a szokásos módon állítjuk elő, légtelenítjük és szűrjük. A viszkóz cellulóztartalma 8,5%, nátriumhidroxidtartalma 5,5% 0,45% etoxilezett kókuszzsíramint tartalmaz és a cellulózra számítva 34%, széndiszulfiddal készült. A viszkóz xantátaránya 0,45, viszkozitása 45 mp (golyóval). A politereftáloiloxálamidrazon oldatot 24,5 g politereftaloiloxálamidrazonból, 18,5 g káliuimhidroxidból és 266 g vízből, szobahőmérsékleten végzett alapos keveréssel készítjük. Klb. 2 óra alatt tiszta oldat keletkezik. A fonóoldat előállítását úgy végezzük, hogy 610 g viszkózt és 305 g politereftaloiloxálamidrazon-Holdiatot laborkeverővel szobahőmérséklelen összekeverünk. Klb. 1 óra alatt homogén oldatot kapunk és ezt vákuumban légtelenítjük. A keverék viszkozitása légtelenítés után 69 mp (golyóval), xantátaránya 0,37. A fonófej nak 60, egyenként 60 my átmérőjű furata van. A fonófürdő 5% kénsavat, 12,5% nátriumszulfátot és 6% cinkszulfátot tartalmaz. A fonófürdő hőmérséklete 55 °C. A szálat a fonófürdő elhagyása után egy első galetten 30 m/perc sebességgel átvezetjük, majd 90 °C-os, 2% kénsavat tartalmazó második fonófürdőibe visszük. A szálat a szokásos lyuggatott csévére tekercseljük és azon permutittal lágyított vízzel permetezve savmentesítjük és mossuk. Végül a szálak színét élénkítjük (aviválás) és 80 °C-on szárítjuk. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3