160043. lajstromszámú szabadalom • Az alfa-(2,4-diklórfenoxi)-propionsav káliumsójának koncentrált vizes oldatai és eljárás a koncentrált oldatok előállítására

160043 a kevésbé koncentrált vizes oldatok, másfelől a szilárd készítmények előnyeivel. Ha a 2,4-DP-sav káliumsójának koncentrált vizes oldatának előállítására koncentrált vizes kálilúg oldatot készítünk elő, és ehhez vízben oldhatatlan 2,4-DP-savat adunk, akkor intenzív keverés ellenére azt tapasztaljuk, hogy inhomogén keverék képződik. A kálilúg oldatba bevitt savat egy nyúlós-folyós nyálkás massza vonja be és ez a kálilúgtól különválik. Ily módon még nagy műszaki ráfordítás árán sem lehet a megadott módon a 2,4-DP^sav káliumsójából nagy koncentrációjú vizes oldatokat előállítani. Ebből azt a következtetést vonták le, hogy a nagy koncentrációjú oldatok technikai előállítása nem valósítható meg. Azt találtuk, hogy az a~(2,4-diklórfenoxi)-propionsav káliumsójának koncentrált vizes oldatai állíthatók elő. amelyeknek 7—12 pH-értéke van és 1 kg oldatra számítva legalább 600 g a-(2,4-diklórfenoxi)~propionsavas káliumsót tartalmaznak, mimellett 50 súlyszázalék mennyiségig az a-(2,4--diklórfei

noxi)-propio!nsavas káliumsó az a-(2,4--diklórfenoxi)-propionsav nátriumsójával, a 2--metil-4-klórfenoxi-ecetsav káliumsójával és/ /vagy a 2-metil-4-klórfenoxi-ecetsav nátriumsójával helyettesíthető, ha úgy járunk el, hogy adott esetben legfeljebb 30 súlyszázalék vizet tartalmazó szilárd a-(2,4-diklórfenoxi)-propionsavat és adott esetben vízben feloldott 'káliumhidroxidot készítünk elő, a keveréket adott esetben további víz hozzáadásával semlegesítjük és emellett egyrészt a sav és a bázis, másrészt a víz mennyiségét úgy állítjuk be, hogy az oldat minimális koncentrációja 1 kg oldatra számítva legalább 600 g a-(2,4-diklórfenoxi)-propionsavas káliumsó legyen, emellett az a-(2,4-diklórfenoxi)-propionsavat 2-metil-4-klórfenoxi-ecetsavval, másrészt a káliumhidroxidot nátriumhidroxiddal helyettesítjük olyan mértékben, hogy a koncentrált vizes oldat az a-(2,4-diklórfenoxi)-propionsavas káliumsó helyett legfeljebb 50 súlyszázaléknyi mennyiségben a-(2,4-diklórfenoxi)-propionsav nátrium sót, 2-metil-4Jdórfenoxi-ecetsavas káliumsót és/ /vagy 2-metil-4-klórfenoxi-eeetsavas nátriumsót tartalmazhat. A továbbiakban célszerűségi okokból és főként az egyértelmű hivatkozási alapok miatt az összes súlyarányt a végtermékként kapott oldat mennyiségére számítjuk. Kifejezetten meglepőnek tekinthető az, hogy a 2,4-DP-sav káliumsójának nagy koncentrációjú vizes oldatai előállíthatók, ha a savat előkészítjük és ahhoz koncentrált vizes káliumhidroxid oldatot adunk, mivel ha fordítva járunk el és a káliumhidroxidot készítjük elő és ahhoz adagoljuk a szilárd savat, akkor nagy koncentrációjú vizes oldat nem. állítható elő. Különösen meglepőnek tekinthető az a tény, hogy a nagy koncentrációjú vizes oldatok nem kristályoisodnak ki, hanem még lehűtés esetén is teljesen homogénen megmaradnak. Ebből 5 adódik a váratlan hidegstabilitási tulajdonság. Ha a találmány szerinti eljárásnál az oldat előállítási lehetőségét közelebbről vizsgáljuk, akkor az alábbiakat tapasztaljuk: 10 Ha a koncentrált vizes káliumhidroxid oldatot készítünk elő és ahhoz 2,4-DP-savat adunk, akkor egy három komponensű rendszer képződik, amely káliumhidroxidból, a 2,4-DP-sav káliumsójából és vízből áll. A 2,4-DP-sav kálium-15 sója a koncentrált káliumhidroxid oldatban csaknem oldhatatlan és emiatt nyálkaszerű alakban a káliumhidroxidtól szétválik. Egyidejűleg a káiiumhidroxid a savrészecsíkéket körülveszi és így a további semlegesítési lehető-20 ség megszűnik. Ebből adódik tehát az, hogy a káliumhidroxidból, a 2,4-DP-sav káliumsójából és vízből álló három komponensű rendszer az összes lehetséges koncentráció arány mellett korlátlanul nem elegyedik. Nagy lúgkoncentrá-25 ció esetén a komponensek összekewrhetősége romlik. Ha azonban a 2,4-DP-savat készítjük el és ahhoz vizes káliumhidroxidot adunk, akkor a 2,4-DP-savból, a 2,4-DP-savas káliumsóból és 30 vízből álló hároim komponensű rendszer képződik. Meglepő módon ez a rendszer homogén keveréket képez, tehát a komponensek összekeverhető'Sége javul. Kiinduló anyagként a következő termékeket 35 alkalmazzuk: 2,4-DP-sav, szárított vagy nedves alakban, nedves sav az ipari gyártás folyamán képződik. A technikai minőségű sav általában 5—30 súlyszázalék, előnyösen pedig 10—25 súlyszá-40 zalék vizet tartalmaz. Az MCPA-sav szintén szárított alakban használható, előnyösen azonban inkább ipari gyártás során képződött technikai minőségben. Ez a termék kb. 5—40 súlyszázalék, előnyösen 4 5

10—20 súlyszázalék vizet tartalmaz. A káliumhidroxidot szilárd alakban használjuk, előnyösebb azonban koncentrált vizes oldatok alkalmazása. Az utóbbiak előnyösen kb. 50 40—60 súlyszázalék káliumhidroxidot tartalrnaznak. A nátriumhidroxid szintén szilárd alakban használható fel. Előnyösen azonban a nátriumhidroxidot vizes oldat alakjában használjuk, amely kb. 40—60 súlyszázalék nátriumhidroxidot tartalmaz. A fentiekben már kitértünk arra, hogy a 2,4--DP-sav bizonyos mértékben MCPA-savval, a káliumhidroxid pedig nátriumhidroxiddal helyettesíthető. A határértékek úgy állíthatók be, hogy a 2,4-DP-savas káliumsó a koncentrált oldatban 50%-nyi mennyiségig a 2,4-DP-sav nátriumsójával, az MCPA-savas káliumsóval és/ /vagy az MCPA-sav nátriumsójával helyettesít-6 j hető. 55 60