160043. lajstromszámú szabadalom • Az alfa-(2,4-diklórfenoxi)-propionsav káliumsójának koncentrált vizes oldatai és eljárás a koncentrált oldatok előállítására
160043 A találmány szerinti nagykoncentrációjú vizes 2,4-DP-savas káliumsó oldatok előállítása különböző módszerekkel végezhető. Az összes eljárási változatnak azonban közös vonása az, hogy a 2,4-DP-savat vízzel és lúggal a 2,4-DP-sav(víz) 2,4-DP-sóból álló három komponensű rendszeren keresztül homogén fázisban semlegesítjük. 1. Az egyik eljárási-változat szerint a savat adott esetben nedves állapotban előkészítjük és ehhez vizes káliumhidroxídot, adott esetben vizes nátriumhidroxidot adunlk és a bevitt savat semlegesítjük. Már kis mennyiségű lúg hozzáadása után átlátszó, tiszta oldat képződik. 2. A második kiviteli mód szerint a savat adott esetben szilárd alakban előkészítjük és vizet, továbbá káliumhidroxidot, illetve káliumhidroxidot és nátriumhidroxidot szilárd alakban adunk hozzá semlegesítésig. 3. A harmadik kiviteli mód szerint a savat adott esetben nedves alakban előkészítjük és egyrészt kevés vizet, másrészt nagy koncentrációjú káliumhidroxidot, illetve káliumhidroxidot és nátriumhidroxidot adunk hozzá. A koncentrált vizes oldatok előállítását általában 20 és 120 °C. előnyösen pedig 50 és 90 °C között végezzük. A nagykoncentrációjú vizes oldatok 1 kg oldatra számítva 600 és 850 g sót, előnyösen 650 és 800 g sót tartalmaznak. 600 és 650 g/kg oldat sótartalom esetén az , oldatok hígfolyósak, 650 és 700 g sótartalom esetén viszkózusak, míg 700 és 850 g közötti sótartalom esetén pasztaszerűek. Az előállított vizes oldatok hidegstabilitása a gyakorlati felhasználás szempontjából teljesen kielégítő. Még —20 °C esetén sem történik meg az oldatok szétválása pl. sókiválás nem tapasztalható. Az oldatokat előnyösen 7 és 12 pH-értékek közé állítjuk be. Ezzel a módszerrel elkerülhető az, hogy savas kémhatású vizes oldatok esetén a koncentrátumok hígításánál a 7 pH-értéket túllépjük és így adott esetben savkiválás történjen, amely a permetező berendezés fúvókéit eltömi. Előnyösnek mutatkozott továbbá az is, hogy az oldathoz 0,5—5 súlyszázalék mennyiségben szokásos emulgeálószereket vagy diszpergáló szereket adunk. Ezzel a módszerrel elkerülhető az, hogy igen kemény vizek felhasználása esetén a koncentrátumok hígításánál a 2,4-DP-sav kálciumsója váljon ki. A találmány szerint előállított nagy koncentrációjú vizes oldatok számos előnnyel rendelkeznek. Igen egyszerű módon állíthatók elő, mivel a nedvesen képződött 2,4-DP-sav, illetve MCPA-sav közvetlenül felhasználható. További előnyük, hogy egyszerű módon hígíthatok fel vízzel a kívánt végkoncentrációra. Előnyükhöz tartozik az is, hogy nagy koncentrációjuk következtében kevés ballaszt anyagot tartalmaznak, szállítási súlyuk a hatóanyag tartalomra számítva tehát csekély. A nagy koncentrációjú vizes oldatok szűrése is könnyen megoldható, ezáltal biztosítható az, hogy a permetező berendezés fúvókái eltömő szilárd anyagoktól mentesíthetők. 1. példa: Keverős berendezésbe 48 g kb. 4% víztar-10 talmú 2,4-DP~savat készítünk elő és szobahőmérsékletről kiindulva keverés közben 50%-os vizes technikai minőségű káliumhidroxid oldatot csepegtetünk hozzá. Kb. 10—15 g kálium^ hidroxid hozzáadása után a berendezésben levő 15 szilárd anyag folyékonnyá válik és 21,8 g káliumhidroxid hozzáadása után kémhatása semleges. A semlegesítési hő felszabadulása következtében a reakciókeverék 70 °C-ra melegszik fel, majd szobahőmérsékletre való lehűtésnél 20 pasztaszerű lágy, vízben oldható masszává ala^kul át. Az oldat koncentrációja 787 g 2,4-DP-káliumsó/kg oldat. 25 55 2. példa: 946 g kb, 13% víztartalmú 2,4-DP-savat készítünk elő és az 1. példa szerinti módon 50 %-os káliumhidroxidot adunk hozzá, összesen 396 g káliumhidroxid hozzáadása után a hő-30 mérséklet 75 °C-ra emelkedik és az oldat pH-értéke 11. Az oldatot megszűrjük és 1%, technikai minőségű emulgeátort adunk hozzá. Az oldat hatóanyagtartalma elemezés alapján 700 g 2,4-DP-káliumsó/kg oldat. (D20 ° = 1,3648.) Az 35 oldat tárolási próba során —20 °C-on teljesen stabil.) 3. példa: 40 650 g kb. 12% víztartalmú 2,4-DP-sav és 228 g kb. 15% víztartalmú MCPA-sav keverékét a 2. példa szerinti módon 11 pH-érték eléréséig 394 g 50%-os vizes technikai minőségű káliumhidroxiddal elkeverjük, miközben a hőmér-45 séklet 85 °C-ra emelkedik. 1% emulgeátor hozzáadása és szűrés után kifogástalan vízoldható készítmény állítható elő, amely —20 c C-ora sem kristályosodik. Y>2 (p = 1,3572. A készítmény hatóanyagtartalma 670 g 2,4-DP-(MCPA-K-só)k:g 5Q oldat. Szabadalmi igénypontok: 1. a-(2,4-di(klórfenoxi)-propionsavas káliumsó koncentrált vizes oldatai azzal jellemezve, hogy az oldatok pH-értéke 7—12, 1 kg oldatra számítva legalább 600 g a-(2,4-diklórfenoxi)-propionsavas káliumsót tartalmaznak, mimellett az „. o-(2,4-diklórfenoxi)-propionsavas káliumsó helyett 50 súlyszázaléknyi mennyiségig a-(2,4-diklórfenoxi)-propionsavas nátriumsót, 2-metil-4--klórf enoxi-ecetsavas káliumsót és/vagy a 2--metil-4-klórfenoxi-ecetsavas nátriumsót is taríi1 ) talmaznak. 3
