159979. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kártervőírtó hatású szervek halogénvegyületek előállítására
A. táblázat (10. példa) (II) ketonok Halogénezés módja (III) ketonok Tisztítás módja XIII) fizikai állandói Hozam (in) , % Elemzés Megjegyzések 2',5'-dibrómacétofenon 2',5'-diklóracetofenon 2'-klórpropiofenon 2',4%diklór-acetofenon 4'-nitroacetofenon 2 óra 120 °C-on bróm, ecetsav oldat, 2 ó 60 °C 1 ó + visszafolyiatás 2,2-diklór-2;,5'-dibrámaeetofenon (a) 2,2-dibróm-2',5'-diklóracetofenon (b) 6 óra 140 °C-on 2,2,2Mxiklórpropiofenon (c) kromatográfia fp.: 136 °C/ 0,1 Hgmm 68,5 rektifikálás rektifikálás 165 °C majd 4 ó 145 °C-on 3 óra 80 °C-on 2,2,2',4'-itetraklór- rektifikálás acetofenon (d) . 2,2-diklór-4'-ni^ro- rektifikálás acetofenon (e) ** fp.: 124 °C/ /0,1 Hgmm Ip.: 147 °C/ /21 Hgmm fp.: 97 °C/ /0,1 Hgimm fp.: 126 °C/ /0,05 Hgram 52,5 75 75,3 79 Rektifikálás után CuHiBrsjClaO = 346,86 G% H% Br% Cl*/o sz, 27,7 1,16 46,08 20,44 t. 27,6 1,4 45,6 20.3 Második rektifikálás után C8 H4Br 2 Cl 2 0 = 346,86 *** C% H»/o sz. 27,7 1,16 t. 28,3 1,1 Halogén % 11,58 wekv/ing 11,6 ,«ekv/mg A termék 2,2,2,2',4'^pentaklóracetofenont és 2,2',4'-tóklóracetofenont tartalmaz Második rektifikálás után -CgHsCJaNOs = 234,04 C% H% Cl«/0 NP/ 0 sz. 41,06 2,15 30,3 5,98 t. 41,0 1,9 30,2 5,7 B. táblázat (11. példa) (III) ketonok (I) .alkoholok (I) tisztítás módja (IJ fizikai állandói Hozam (I), % Elemzés Megjegyzések 2,2-diklór-,2',5'l-(2',5'-dibrámfenil)- rektifikálás -dibrómacetofenon -2,2-diklóretanol (a') (a) fp.: 143 °C/0,3 Hgmm 72,2 Második rektifikálás után C8 H 6 Br z Cl 2 0 = 348,87 C% H% Br% Cl% sz. 27,54 1,73 45,81 20,32 t. 27,7 1,9 46,0 20,5
