159975. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ariloxi-aminopropanol számazékok előállítására
MAGYAR M&PKÜZT A IIS ASAG ORSZÁGOS TALALMAOTI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1970. III. 28. (PÖ—468) Lengyelországi elsőbbsége: 1969. III. 29. (P—139 101) Közzététel napja: 1971. VII. 29. Megjelent: 1973. I. 30. 159975 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 93/06 «..*. ijf f ^Jl'lt^.'fl y Feltalálók: Daniew&ki Wlodzimierz vegyészmérnök, Borówka Marian gyógyszerész, Varsó, Lengyelország Tulajdonos: Przedsiebiorstwo Doswiadczadsne Przemyslu Farmaceutycznego ..Poiía". Varsó. Lengyelország Eljárás ariloxi-aminopropanol származékok előállítására •. 1 : A találmány amínopropanolok Ar—O^CH2— -^OHOH—CH2 NH—R általános képletü ariloxi-származéfcainak előállítására vonatkozik, amelyek képletében Ar helyettesít étlen vagy alkeniil-, acilamino-, hidroxialkil- vagy hidroxialkenil-csoporttal helyettesített aril-csoportot, R egyenes vagy elágazó rövidszénláncú alkil-csoportot jelent. Az amiinopropanolok ariloxi-származékait az ismert eljárások szerint oly módon állítják elő; hogy ariloxiepoxipropánt emelt hőmérsékleten aminoíkkal reagáltatnak. Ha a reakcióhoz alacsony forráspontú aminokat használnak, akkor a reakciót csak nagyobb nyomáson, mintegy 5 atmoszférán, vagy ha csak légköri nyomást alkalmaznak, hosszabb reakcióidő, mintegy 12— 24 óra alatt sikerül végrehajtani. A találmány célja az említett hátrányok megszüntetése, vagyis olyan módszer biztosítása. amellyel lehetővé válik a reakcióidő csökkentése, vagy amely által elkerülhető az autokláv alkalmazása, és amellyel nagy hozammal állíthatjuk elő a kívánt vegyületeket. Meglepő módon azt találtuk, hogy a kitűzött célt könnyen elérhetjük, ha l-ariloxi-2,3-epoxi-propánt, amely Ar jelentésű aril-csoportot tartalmaz, valamilyen szerves oldószerben egy megfelelő amin semleges vagy savanyú szénsavas sójával vagy az amimből1 és C0 2 ^ból előállítható karbaminsav-szánmazékkal reagál tatunk. A reakciót a találmány : szerint emelt hőmérsékleten, előnyösen 100 °C-ig ! terjedő hőmér-5 sékleten hajíjuk végre, és az aminsót sztöchiometrikus mennyiségben vagy fölöslegben használjuk. A reakció végét a C02 -fejlődés megszűnése jelzi. Oldószerként szerves oldószert, előnyösen egy 10 magas forráspontú alkoholt, mint az n-ibutanolt vagy az izoamilalkoholt használjuk. A találmány szerinti eljárásihoz savanyú vagy semleges aminsóként például izopropilammónium-ikarbonátot használunlk. Hasonlóan jó ered-15 ményt érünk el azonJbárr akkor is, ha ehelyett például izopropilaimmónium-izopropilkarbaimátot használunk. A találmány szerinti eljárást az alábbi példákkal (tesszük szemléletessé az oltalmi kör kor-20 látozása nélkül. 1. példa: 25 24 g l-a-naftiloxi-2,3-epoxi-pi'opán, 25 g izoamilalkohol és 10 g izopropilammónium-ikarbonát keverékét 45 percig melegítjük 90—100 °C-on, azután lehűtjük, 100 ml petrolétert adunk hozzá és hűtőszekrényben kristályosodni hagy-80 juk. A terméket ezután kiszűrjük. 15 g 1-a-naf-159975
