159907. lajstromszámú szabadalom • Herbicid készítmény és eljárás a készítmény hatóanyagának előállőállítására
5 1. példa: 2,2 g (0,1 mól) 3-trifluormetil-4-4netoxifenilizocianátot 100 ml absz. benzolban feloldunk és keverés köziben 3,5 g (0,11 mól) metilamin- 5 nal elegyítjük, miközben a keverék fölmelegszik. Lehűtés után a kivált kristályokat leszívatjuk és etanolból átkristályosítjuk. A hozam 24 g (III) képletű vegyület. Op.: 138—140 °C. Analízis: CioHu F 3 N 2 02 U Ms = 248 Számított: N = ll,30/o, F = 23,0% Talált:" N = ll,5% F=22,6% 2. példa: 19,0 g (0,1 mól) 3-trifluormetil-4Hmetoxianilint 100 ml absz. benzolban feloldunk és keve^rés közben 6,3 g (0,11 mól) 20 ml absz. benzolban oldott metilizoeianáttal elegyítjük. A reafcciókeveréket 1 órán át 50 °C-on tartjuk, lehűtjük és a kivált realkcióterméket etanolból átkristályosítjuk. A hozam 23 g. Op. = 139—141 °C. Az 1. példa szerint kapott termiekkel mért keverékolvadáspont depressziót nem eredimé-3. példa: 22,0 g (0,1 mól) 3-trifluormetil-4-jnetoxifenilizocianátot 100 ml absz. benzolban feloldunk és keverés közben 6,3 g (0,14 mól) dimetilaminnal elegyítjük. Az így kapott kristályokat leszívjatjuk és széntetrakloridból átkristályosítjuk. A hozam 25 g IV. képletű vegyület. Op.: = 119—121 °C. Analízis: CnH^FsNaOa Ms. = 262 Számított: N = 10,7% F = 21,8%, Nalált: N = 10,8%, F = 21,5% 4. példa: 50 25 g (0,13 mól) 3-trifluormetil-4Hmetoxianilin, 11,3 g (0,13 mól) trietilamin és 100 ml absz. benzol elegyét keverés közben 40 °C-on 50 ml absz. benzolban oldott 14 g (0,13 mól) dimetilkarbaminsavkloriddal elegyítjük s a reakciókeveréket 2 órán át 40 °C-on tartjuk. Lehűtés után a kristályosan kiváló reakcióterméket leszívatjuk, vízzel klórmentesre mossuk és széntetrakloridból átkristályosítjuk, A hozam 24 g. 60 Op. = 120—121 °C. A3, példa szerinti termékkel mért keverékolvadáspont depressziót nem eredményez. 65 6 5. példa: 22,0 g (0,1 mól) 3-trifluor-4-metoxi-fenilizocianátot 100 ml absz. benzolban oldunk és keverés közben 5,3 g (0,11 mól) O-metilhidroxilamint csepegtetünk hozzá. Ezt követően az elegyet még 1 órán át 40 °C-on tartjuk, majd lehűtjük, a kristályos reakcióterméket leszívatjuk és benzolból átkristályosítjuk. A hozam 24 g (V) képletű vegyület. Op. = 105—107 °C. Analízis: doHnFgNgOs M.s. = 264 Számított: N = 10,6% F = 21,6% Talált: N=10,6% F = 22,0% 6. példa: 22 g (0,1 mól) 3-trifluormetil-4-metoxi-femlizocianátot 100 ml benzolban feloldunk és keverés közben 6,8 g (0,11 mól) 0,N-dimetilhidroxilamint csepegtetünk hozzá. Ezt követően az elegyet 30 percig visszafolyató hűtő alatt melegítjük és az oldószert teljesen ledesztilláljuk. A lehűtéskor kristályosan kiváló reakcióterméket leszívatjuk és széntetrakloridból átkristályosítjuk. A hozam 25 g (VI) képletű vegyület. Op. = 70—72 °C. Analízis: CnH^Fs^Og M.s. = 278 Számított: N = 10,1% F=20,5% Talált: N = 10,3% F = 20,1% 7. példa: 8 g (0,13 mól) 0,N-dimetilhidroxilamin, 11,3 g (0,13 mól) trietilamin és 100 ml absz. benzol keverékét 40 °C-on, keverés közben 50 ml absz. benzolban oldott 33 g (0,13 mól) 3-trifluormetil-4-metoxifenilkarbaminsavkloriddal elegyítjük. A reakciókeveréket 2 órán át 40 °C-on tartjuk, majd lehűtjük. A kristályos reakcióterméket leszívatjuk, vízzel klórmentesre mossuk és széntetrakloridból átkristályosítjuk. A hozam 31 g. Op. = 68—69 °C. A 6. példa szerinti termékkel mért keverékolvadáspont depressziót nem eredményez. 8. példa: 26,4 g (0,1 mól) N-[3-trifluormetil-4-metoxi-fenil]-N'-metoxikarbamidot (lásd 5. példa) 10 ml metanollal és 10 ml 33%-os NaOH-al elegyítünk. Ebbe az elegybe jéghűtés mellett keverés közben 14 g (0,11 mól) dimetilszulfátot csepegtetünk. Ezt követően az elegyet 1 órán át 30—35 °C-on tartjuk, feleslegben alkalmazott vízzel hígítjuk, a kivált reakcióterméket leszívatjuk és vízzel mossuk. A kristályos terméket széntetrakloridból átkristályosítjuk. A hozam 24 g. Op. = 68—70 °C. 3
