159907. lajstromszámú szabadalom • Herbicid készítmény és eljárás a készítmény hatóanyagának előállőállítására
7 159907 8 A 6. és 7. példák szerinti termékekkel mért keverékolvadáspont depressziót nem eredményez. 9. példa: 25 g (0,1 mól) N-P-trifluormetil-^metoxifenil]-N'-hidroxikarbamidot — amelyet 3-trifluormetil-4-metoxifenilizoeianátból és hidroxilaminból a 6. példához hasonlóan állítottunk elő — 150 ml metanolban feloldunk. Keverés közben 20 °C-on és 9—10 pH-értéken egyidejűleg 25 ml ION nátriumhidroxidot és 32,5 g (0,25 mól) 10 dimetilszulfátot csepegtetünk az oldathoz és még 1 órán át 20 °C-on tartjuk. Ezt követően a reakcióelegyet jeges vízzel hígítjuk, a kivált terméket leszívatjuk, vízzel mossuk és széntetrakloridból átkristályosítjuk. A hozam 23 g. Op. = 68—69 °C. A 6., 7. és 8. példák szerinti termékekkel mért keverékolvadáspont depressziót nem eredményez. A fenti példákhoz hasonlóan előállított vegyületek előállítási körülményeit és jellemzőit a következő táblázat szemlélteti. A táblázatban a római számok a megfelelő reakciótermékeket, illetve kiindulási anyagokat jelentik. Táblázat Példa Végszáma termék Analóg példa száma Reakciópartnerek Op. °C Analízis Számított Talált 10 VII 1 XXVI H2N—CH 3 11 VIII 12 13 14 15 19 20 X XI XII XVII XXVI HN(CH 3) 2 IX 2 XXVII 0=C=N—CH3 XXVII Cl—C—N(CH 3) 2 II o CH3 / XXVIII HN \ OCH3 XXIX H 2N—CH 3 16 XIII 3 XXIX HN(CH3) 2 CH, 17 XIV 7 XXX HN \ OCH3 18 XV 2 XXXI 0=C=N—CH3 XVI 4 XXXI Cl—C—N(CH 3) : II o CH3 / XXXII HN \. 132—133 10,1% N 20,6% F 10,2% N 20,3% F 115—116 9,7% N 19,7% F 9,9% N 19,5% F 160—161 11,3% N 23,0% F 11,5% N 22,7% F 99—101 10,7% N 21,8% F 10,6% N 21,4% F 76— 78 10,1% N 20,5% F 182—184 134—136 Olaj 189—190 139—140 37— 38 OCH, 11,3% N 23,0% F 10,7% N 21,8% F 10,1% N 20,5% F 11,3% N 23,0% F 10,7% N 21,8% F 10,1% N 20,5% F 10,3% N 20,3% F 11,5% N 22,8% F 10,7% N 21,4% F 9,8% N 20,2% F 11,5% N 22,8%. F 10,6% N 21,5% F 10,4% N 20,8% F
