159848. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,4-dicián-6- nitrofenilszármazékok előállítására
159848 rek, így dimetilforimamid és dimetilszulfoxid, valamint a víz jönnek szóba; szilárd hordozóanyagként a természetes kőlisztek, így a kaolin agyagföld, talkum és kréta, szintetikus kőlisztek, így a finomra diszpergált kovasav és a szilikátok; emulgeálószerként a nem ionos és anionos emulgeátorok, így a polioxietilén-zsírsav észterek, polioxietilén-zsír alkoholéterek, pl. alkilarilpoliglikoléterek, alküszulfonátok és arilszulfonátolk; diszpergálószerként pl. a lignin, szulfitszennylúgok és metilcellulóz. A találmány szerinti hatóanyagok, a készítményekben előfordulhatnak egyéb ismert hatóanyagokkal összekeverve. A készítmények általában 0,1—95 súly%, előnyösen 0,5—90 súly% hatóanyagot tartalmaznak. A hatóanyagofciat önmagukban, készítményeik alakjában és az azokból készített felhasználási formák, így alkalmazásra kész oldatok, emulziók, szuszpenziók, porok, paszták és szemcsék alakjában alkalmazhatjuk. Az alkalmazás a szokásos módon történik, pl. permetezés, porlasztás, öntözés és porozás útján. Ha a vegyületeket totális herbicidekként alkalmazzuk, a hatóanyagmennyiség 40—80 kg/ /ha. Szelektív gyomirtás esetén a felhasznált hatóanyagmennyiség 1—20 kg/ha, előnyösen 2^10 kg/ha. A hatóanyagokat mind a haszonnövények és gyomnövények kikelése előtt, mind kikelésük után alkalmazhatjuk, előnyösen a kikelés előtt alkalmazzuk őket, A találmány szerinti hatóanyagok inszekticid és fungicid tulajdonságokkal rendelkeznek. A. példa: Kikelés előtti vizsgálat 5 Oldószer: 5 súlyrész aceton. Emulgeátor: 1 súlyrész aftUarilpoliglikoiéter. Célszerű hatóanyagkészítmény előállítása céljából 1 súlyrész hatóanyagot összekeverünk a megadott mennyiségű oldószerrel, hozzáadjuk 10 a megadott mennyiségű emulgeátort, és a koncentrátumot vízzel a kívánt koncentrációra hígítjuk. A vizsgálandó növények magvait normál talajba vetjük, és 24 óra múlva megöntözzük a ls hatóanyagkészítménnyel. Eközben a felületegységre eső vízmennyiséget célszerűen állandó értéken tartjuk. A készítmény hatóanyagkoncentrációja nem játszik szerepet, csak a felületegységre eső hatóanyagmennyiség a döntő. 20 Három hét múlva meghatározzuk a növények károsodási fokát és 0—S értékkel jelöljük, amelyek az alábbi jelentésűek: 0 nincs hatás 25 1 csekély károsodás vagy növekedési késleltetés 2 látható károsodás vagy gátolt növekedés 3 erős károsodás és csak hiányos fejlődés vagy csak 50% kelt ki 3Q 4 a növények a csírázás után részben elpusztultak vagy csak 25% kelt ki 5 A növények teljesen elpusztultak vagy nem nőttek ki. 3S A hatóanyagokat, hatóanyagmennyiségeket és a kapott eredményeket az alábbi táblázatban adjuk meg. Hatóanyag Hatóanyag menynyiség kg/ha Echinochloa Ghenopodium i Galinsoga Stel- I laria 1 Matricaria 1 Lolium Kukorica Gyapot Za*b IX. képletű vegyület 10 3 1 1 1 2 1 0 1 1 (ismert) 5 1 1 1 1 2 1 0 1 1 X képletű vegyület 10 2 0 0 0 0 0 0 0 0 (ismert) 5 0 0 0 0 0 0 0 0 0 XI képletű vegyület 10 5 5 3 3 3 3 0 2 2 5 5 4 0 1 3 1 0 1 1 XII képletű vegyület 10 5 5 3 4 3 3 1 0 3 5 4 4 8 2 2 1 0 0 2 XIII képletű vegyület 10 5 3 5 3 4—5 5 0 1 1 5 5 2 4—5 1 3 4—5 0 0 0 XÍV képletű vegyület 10 5 5 5 5 5 5 1 1 2 5 5 4 5 4 5 5 0 0 1 A találmány szerinti eljárás foganatosítására eo az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 1. példa: 81,2 g (0,4 mól) 2,4-dicián-6-nitroanizol 500 cm3 metanollal készített, 60 °C-os oldatába .1 63 órán át ammónia-gázt vezetünk, és a reakcióelegyet még 2 órán át 60 °C-on melegítjük. Lehűtés után a levált narancsszínű terméket leszűrjük, vízzel, majd azt követően metanollal mossuk és szárítjuk. így 65 g (86%) 2,4-dicián-6-nitro-anilint kapunk 228 °C olvadásponttal. 3
