159848. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,4-dicián-6- nitrofenilszármazékok előállítására
15Ö848 2. példa: 8 Szabadalmi igénypontok: 203 g (1 mól) 2,4-dicián-6-nitro-anizolt 2000 cm3 metanolban feloldunk. Ehhez az oldathoz keverés közben 50—60 °C-on lassan 150 g 40 %-os vizes metilamin-oldatot adunk, és a reakcióelegyet még 2 órán át 60 °C-on keverjük. Lehűlés után a sárga színű terméket leszűrjük, vízzel, majd azt követően metanollal mossuk és szárítjuk. így 186 g (92%) 2,4-dicián-6-nitro-N-metilanilint kapunk 168 °C olvadásponttal. 3. példa: 20,7 g (0,1 mól) 2,4-dicián-6-nitro-klórbenzolt 400 cm3 benzolban feloldunk. Ehhez az oldathoz keverés közben 20,4 g (0,2 mól) di-n-propilamint csepegtetünk, és a réakcióelegyet még 1 órán át 80 °C-on keverjük. Lehűlés után a levált di-n-propilamin^hidrokloridot leszűrjük, és a benzolos szűrletet vákuumban szárazra pároljuk. A szilárd maradékot ciklohexánból átkristályosítjuk, így 22 g (81%) 2,4-dicián-6--nitro-N,N-di-n-propilanilint kapunk aranysárga színű tűk alakjában 105—107 °C olvadásponttal. Hasonló módon eljárva állítjuk elő az alábbi I általános képletű vegyületeket: X Op.: °C 4 OCHa 123—124 5 OC2 H 5 94 6 NH—C2 Hg . 130—132 7 NH—CH2 —CHa—CHB 87—88 8 NH—CH2 —CH 2 —OH 129—131 9 NH—CHÜ—CH2 —O—CHs 147—148 10 NH—CHa—CH2 —CH(CH3) 2 86—87 11 NH—C(CH3 ) 3 128—130 12 NH—CH2 —CH=CH 2 107—108 13 NH—C6 H U 132—134 14 XV képletű gyök 136—137 15 N(CH3 ) 2 165—166 16 N(C2 H 5 ) 2 102 17 N(n-HC4 H 9 ) 2 81 18 N(CH2 —CH=CH 2 ) 2 87—88 19 XVI képletű gyök 175 20 XVII képletű gyök 200—201 10 15 20 25 1. Eljárás az I általános képletű 2,4-dicián-6--nitrofenil-származékok előállítására — ahol X —N vagy -O—R" csoportot jeli' lent és R hidrogénatomot, alkil-, hidroxialkil-, alkoxialkil-, alkenil-, aralkil- vagy árucsoportot képvisel, R' hidrogénatomot, alkil- vagy alkenilcsoportot jelent vagy R és R' a nitrogénatommal együtt heterociklusos gyököt képvisel és R" jelentése alkilcsoport — azzal jellemezve, hogy a) II képletű l-klórH2,4-dicián-6-nitrobenzolt III általános képletű vegyületekkel — ahol R és R' a fenti jelentésűek — vagy IV általános képletű alkoxidokkal — ahol R" a fenti jelentésű és M alkálifématomot jelent — reagáltatunk, vagy 3Ü b) V általános képletű l-alkoxi-2,4-dicián-6--nitrobenzolokat — ahol R" a fenti jelentésű — III általános képletű vegyületekkel hozunk reakcióba, vagy. 35 c) VI képletű l-klór-2,4-diciánbenzolt III általános képletű vegyületekkel reagáltatunk, és a kapott VII általános képletű terméket — ahol R és R' a fenti jelentésűek — nitráljuk, vagy d) VIII általános képletű l-alkoxi-2,4-dicián-40 -benzolokat — ahol R" a fenti jelentésű — nitrálunk. 2. Herbicid készítmény, azzal jellemezve, hogy aktív alkotórészként legalább egy I általános 45 képletű vegyületet tartalmaz — ahol X az 1. igénypontban megadott jelentésű — 0,1—95 súly% koncentrációban folyékony oldószerekkel, szilárd hordozóanyagokkal, emulgeáló és/ /vagy diszpergálószerékkel összekeverve. 3 rajz, A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7207580. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4
