159694. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,3,4-tiadiazolil-(2)-karbamidok és azok hatóanyagként tartalmazó herbicid-szerek előállítására

17 159694 18 bepároljuk szárazra. A szilárd maradékot 200 tf. rész benzolban szuszpendáljuk és 0—5° hőmérsékleten dietilamin 2—3-szoros feleslegét (kb. 35 rész) adjuk hozzá. Az elegyet szobahőméréskleten további 3 óra hosszat keverjük, majd a nem oldódó részt kiszűrjük és a szűrletet vákuumban bepároljuk. A maradékként kapott N-[5-metiltio-l ,3,4-tiadiazolil-(2)]~N',N'-dietil-karbamidot etanolból átkristályosítjuk; op. 154—155°. A találmány szerinti herbicid készítmények előállítása önmagában ismert módon, az (I) általános képletű hatóanyagok erre alkalmas vivőanyagokkal, adott esetbén a hatóanyaggal szemben közömbös diszpergáló- vagy oldószerek hozzáadásával történő összekeverése és összeőrlése útján folytatható le. A hatóanyagok az alábbi kiszerelési alakokban vihetők a herbicid készítményekbe: Szilárd készítmények: porozószerek, szórószerek, szemcsézett készítmények, bevont granulátumok, impregnált granulátumok és homogén granulátumok; vízben diszpergáliható koncentrátumok: permetezőporok (nedvesíthető porok), paszták, emulziók; folyékony készítmények: oldatok, aeroszolok. A szilárd kiszerelési alakok( porozószerek, szórószerek, granulátumok) előállítása céljából a hatóanyagot szilárd hordozóanyaggal keverjük. A hordozóanyagok szemcsenagysága porozószerek esetében kb. 0,075—0,2 mm, granulátumok esetében pedig 0,2 mm vagy ennél nagyobb lehet. A szilárd készítményekben a hatóanyag koncentrációja általában 0,5% és 80% között lehet. Ezekhez az elegyekhez adhatunk a hatóanyagot stabilizáló adalékot és/vagy nemionos, anionos vagy kationos felületaktív szert, pl. a készítmény növényekhez ill. növényrészekhez való tapadásának javítására (tapadásfokozó- ill. ragasztószerek) és/vagy nedvesítő- ill. diszpergálószereket (a készítmény nédvesíthetőségének ill. diszpergálhatóságának javítására) is. A vízben diszpergálható hatóanyagkoncentrátumok, permetezőporok (nedvesíthető porok), paszták és emulziókoncentrátumok oly készítmények, amelyeket vízzel tetszőleges koncentrációra hígíthatunk. Ezek a készítmények hatóanyagót, vivőanyagot, adott esetben a hatóanyag stabilizálására szolgáló adalékokat, felületaktív szereket, habzásgátlószereket és adott esetben oldószereket tartalmaznak. E szerekben a hatóanyagkonoentráció 5—80% lehet. A permetezőporok (nedvesíthető porok) és paszták oly módon állíthatók elő, hogy a hatóanyagot diszpergálószerrel és por alakú vivőanyaggal erre alkalmas berendezésben homogén keverékké alakítjuk és ezt összeőröljük. Egyes esetekben előnyös lehet többféle hordozóanyag keverékét alkalmazni. _ Habzásgátlószerként pl. szilikonok stb. alkalmazhatók. A hatóanyagokat a fent említett adalékanyagokkal úgy keverjük és őröljük össze, majd szitáljuk, hogy a készítmény szemcsenagysága permetezőporok esetében 0,02—0,04 mm, paszták esetében pedig legfeljebb 0,003 mm legyen. Emulzió-koncentrátumok és paszták előállításához diszpergálószereket, szerves oldószereket és vizet alkal-5 mázunk. Az oldószernek gyakorlatilag szagtalannak, a hatóanyagokkal szemben közömbösnek kell lennie, nem lehet továbbá fitotoxikus vagy könnyen gyúlékony sem. A találmány szerinti szerek oldat alakjában 10 is alkalmazhatók. Erre a célra a hatóanyagot vagy többféle (I) általános képletű hatóanyag keverékét erre alkalmas szerves oldószerben, oldószerei egyben vagy vízben oldjuk. Az oldat a hatóanyagot ill. hatóanyagokat 1—20% kon-15 centrációban tartalmazhatja. A találmány szerinti készítményekhez keverhetünk továbbá egyéb biocid hatóanyagokat vagy szereket is. így ezek a készítmények az említett (I) általános képletű vegyületeken és más herbicid ha-20 tóanyagokon kívül még pl. inszekticid, fungicid, baktericid, fungisztatikus, bakteriosztatikus vagy nematoeid hatóanyagokat is tartalmazhatnak a hatásspektrum kiszélesítése céljából. A találmány szerinti szerek tartalmazhatnak 25 továbbá trágyázószereket, nyomelemeket vagy egyéb ismert adalékokat is. Az új karbamidszármazékokat hatóanyagként tartalmazó készítmények összetételét és elkészítési módját az alábbi példákban szemléltetjük; óO e példákban a „részek" súlyrészeket jelentenek. Szemcsézett készítmény Egy 5% hatóanyagtartalmú szemcsézett kéjj5 szítmény előállítására az alábbi anyagokat alkalmazzuk : 5 rész N-[5-metiltio-l,3,5-tiadiazol-(2)]-N-allil-N'-metil-karbamid, 40 0,25 rész epiklórhidrin, 0,25 rész cetilpoliglikoléter, 3,50 rész poliglikol („Carbowax"), 91 rész kaolin (szemcsenagyság 0,3—0,8 mm). A hatóanyagot összekeverjük az epiklóíhidrinnel, a keveréket 6 rész acetonban oldjuk, majd hozzáadjuk az oldathoz a políglikolt és a cetilpoliglikolétert. Az így kapott oldatot rápermetezzük a kaolinra, majd az aoetont vákuumban elpárologtatjuk. Permetezőpor a) 50%, b) 25% ül. c) 10% hatóanyagtartalmú permetezőpor előállításához az alábbi anyagokat alkalmazzuk: a) 50 rész N-t[5-metiltio-l,3,4-tiadiazolil-(2)]_ -N',N-dimetil-karbamid, 5 rész nátriumdibutilnaftilszulfonát, 3 rész naftalinszulfonsav^fenilszulfonsäv-formaldehid kondenzátum (3:2: 1), 20 rész kaolin, 65 22 rész ohampagne-kréta; 9