159680. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált dihidropiridobenzoidazepinonok előállítására
159680 8 leírt 'módon készült. Olvadáspontja etanolból kikristályosítva 120—124 C°. Hozam: az elméletinek 55%-a. Példák a végtermék előállítására: 1. példa: 1 l-Dietilaminoacetil-5,1 l-dihidro-6H-pirido[2,3-b]i[l,4]benzodiazepin-6-on 5,0 g (0,0.174 mól) ll-klóracetü-5,ll-dihidro-6H-pirido[2,3-b] [1,4]-benzodiazepin-6-ont (készült az A példa szerint) és 2,65 g (0,0358 mól) dietilamint 200 ml száraz benzolban 70 óra hosszat visszafolyatás közben forraltuk. Az oldószernek vákuumban való ledesztillálása után a maradékot ciklohexánból átkristályosítottuk. Olvadáspontja 152—153 C°. Hozam: az elméletinek 54%-a. Összetétel: C18 H 2 oN 4 0 2 (324,4) számított: C 66,64, H 6ßl, N 17,27% talált: C 66,60, H 6,39, N 17,24% 10 15 20 25 izopropanolból átkrístályosítottuk. Olvadáspontja 212—i213 C°. Hozam: az elméletinek 30%-a. Összetétel: C20 H 24 ;N 4 © 2 ,(352,4) számított: C 68,16, H 6,86, N 15,90% talált: C 68,50, H 6,94, N 15,95% 4. példa: 1 l-Di-n-butilaminoacetil-5,1 l-dmidro-6H-pirido[2,3J b][l,4]benzodiazepin~6-on •6,3 g ll-klóracetil-5,ll-dihidro-6H-pirido[2,3--bj[il,4]benzodiazepin-ß-ont és 30 ml di-n-butilamint 150 ml etanolban 18 óra hosszat 80 C°-on autoklávban melegítettünk. A további feldolgozást a 3. példában leírt módon végeztük. Olvadáspontja etanolból átkristályosítva 177—179 C°. Hozam: az elméletinek 33%-a. Összetétel: C22 H 28 N 4 0 2 (380,5) számított: C 69,45, H 7,42, N 14,72% talált: C 69,50, H 7,50, N 14,70% 2. példa: 11 -Dietilaminoacetil-5,1 1 -dihidr o-5-metil-SH-pirido[2,3-b] [1,4]-benzodiazepin-6-on 9,5 g (0,0316 mól) n-klóracetil-5,ll-dinidro-5-metil-6H-pirido[2,3-b] [1,4]-benzodiazepin-6--ont (készült a B példa szerint) és 4,6 g (0,0632 mól) dietilamint 300 ml száraz benzolban 15 óra hosszat visszafolyatás közben forraltuk. Az oldószernek vákuumban való ledesztillálása után a maradékot izopropanolból átkristályositottuk. Olvadáspontja 137—138 C°. Hozam: "az elméletinek 30%-.a. Összetétel: Cí9 H 2:í N t 0 2 (338,4.) számított: C 67,43, H 6,55, N 16,56% talált: C 67,35, H 6,:88, N 16,75% 30 35 40 45 5. példa: 5,11-Dihidro-l l-diizobutilaminoacetil-6H-pirido,[2,3-b]i [l,4]benzodiazepin-6-on 4,2 g ll-klóracetil-5,ll-dihidro-8H-pirido[2,3--b][l,4]benzodiazepin^6-ont és 15 ml di-izo-butilamint 150 ml etanolban 18 óra hosszat viszszafolyatás közben forraltunk, és a 3. példában leírt módon feldolgoztuk. Izopropanolból átkristályosítva 226—227 C°-on olvadt. Hozam: az elméletinek 37%-a. Összetétel: C22 H 2ií N 4 02 (380,5) •számított: C 69,45, H 7,42, N 14,72% talált: C 69,25, H 7,38, N 14,72% 6. példa: 3. példa: 5,ll-Diihidiro-ll-di-n-propilarninoaeetil-8H-pirido [2,3-b] [1,4]benzodiazepin-6-on 4,2 g ll^klóracetil-:541-dihidro-6H-pirido[2,3--b][l,4]benzodiazepin-6-ont és 15 ml di-n-propilamint 100 ml etanolban 18 óra hosszat viszszafolyatás közben forraltunk. Az oldószert vákuumban ledesztilláltuk, és a maradékot híg sósavban oldottuk. Ezt az oldatot kloroformmal mostuk, és kálilúggal meglúgosítottuk. A lúgos oldatot metilénkloriddal extraháltuk, és a szerves fázist vákuumban bepároltuk. A maradékot 50 55 60 65 5,11-Dihidr o^l 1-di-n-pentilaminoacetil-6H-pirido[2,3-b] [1,4]benzodiazepin-6-on 4,i2 g ll-klóracetil-5J ll-diíhidro^6H-pirido[2,3--b][il,4];benzodiazepin^6-ont és 15 ml di-n-pentilamint 100 ml etanolban 18 óra hosszat viszszafolyatás közben forraltunk, és a reakciókeveréket a 3. példában leírt módon feldolgoztuk. Etilénklorid-benzin elegyből átkristályosítva 157—158 C°-on olvad. Hozam: az elméletinek 35%-a. Összetétel: C24 H 32 :N 4 0 2 (408,6) számított: C 70,56, H 7,89, N 13,72% talált: C 70,80, H 7,81, N 13,68% \
