159570. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidroxipivalinaldehid folyamatos előállítására

5 159570 6 vizes nátriumhidroxid-oldatot használunk. Ha a reakcióelegyhez az alkalmazott vízmennyiséghez hasonló mennyiségű 1—4 szériatomos alifás alkoholt, előnyösen metanolt adunk, akkor homogén reakcióelegyet kapunk. A beadagolt izobutiraldehid-fölösleg 0—'100%, célszerűen 10— 20% lehet. A katalizátort 0,5—4,0 g előnyösen 0,8—1,2 g alkálivegyület/mól kiindulási anyag mennyiségben alkalmazzuk; ez a mennyiség a képződött hidroxi-pivalinaldahid mennyiségének 1%-át jelenti, tehát az ismert eljárások katalizátor-szükségletéhez viszonyítva kis menynyiséget. Katalizátorként előnyösen alkalmazhatunk nátriumhidroxidot. A reakcióban résztvevő izobutiraldehid és formaldehid együttes mennyisége a hígítószerként alkalmazott víz és a metanol együttes mennyiségéhez viszonyítva 0,7—1,3, előnyösen kb. 1. A találmány szerinti eljárást 30—70 C°, előnyösen 45—55 C° között valósíthatjuk meg. A reakció során felszabaduló reakcióhőt a rendszerből folyamatosan elvezetjük. Áz aldoladdíciós reakció 15—25 perc alatt befejeződik; így a találmány szerinti eljárással 800—1400 g/l hidroxipivalinaldehid reakcióelegy/óra kitermelést lehet elérni. Az alkalmazott reakcióhőmérséklettől és katalizátormenynyiségtől függően a találmány szerinti eljárással azonban ennél az értéknél nagyobb vagy kisebb konverziót is el lehet érni. Ámbár az ismert eljárásoknál az időbeli kitermelésre vonatkozó adatok nincsenek megadva, a gyakran jelentősen hosszabb reakcióidőből a. találmány szerinti eljárássál elérhető alacsonyabb értékekre lehet következtetni. A találmány szerinti eljárás tárgya tehát hidroxi-pivalinaldehid meghatározott feltételek között történő folyamatos előállítása, továbbá a tiszta hidroxi-pivalinaldehid elkülönítése a reakcióelegyből. A formalin és az izobutiraldehid között lejátszódó aldoladdíció befejeztével a reakcióelegybe bevitt alifás alkoholt és a reagálatlan izobutiraldehidet frakcionáló kolonnáin ledesztilláljuk, majd a rendszerbe visszavisszük. A szerves savak sóinak és a víz egy részének elválasztására az elegyhez izobutiraldehidet adunk, s így az elegyet szerves és szervetlen fázisra választjuk szét. A vizes fázis tartalmazza gyakorlatilag az összes szerves sót, a rendszerben levő víz egy részét, továbbá a reakciótermékek oldhatóságának megfelelő menylíyiségű hidroxi-pivaliinaldehidet és hidroxi-neoperitil-hidroxi-pivalátot. Mivel a vizes fázis térfogata ä szerves fázishoz viszonyítva kicsi, a vizes fázisban oldott reakciótermékek meny, nyisége sem számottevő. Így tehát nincs szükség a vizes fázis további feldolgozására. Kívánság szerint azonban ezeket a termékeket is kivonhatjuk a vizes fázisból, például izobutiraldéhiddel történő extrakcióval. A kapott extraktumot ezután a szerves fázissal elegyítjük. A szerves savak sóitól megtisztított szerves fázis ekkor a hidroxi-pivalinaldéhiden kívül még vizet, izobutiraldehidet és hidroxi-neopentil-hidroxi-pivalátot tartalmaz, ebből az elegyből a vizet és az izobutiraldehidet normál nyomású desztillációval eltávolítjuk. Ennél az elválasztási műveletnél hidroxi-pivalinaldehid-vesztesegek nem lépnek fel. Ez a 5 módszer különösen előnyös az ismert eljárásokhoz képest, mivel így a vízgőzzel illó hidroxi-pivalinaldehid desztiliációja előtt a rendszerből a vizet izobutiraldehiddel képzett 59,5 C°on forró azeotróp elegye formájában eltávolít-10 juk. A fenti azeotróp elegyet kb. 20 C°-on kondenzáltat juk; ekkor a víz egy része kiválik az elegyből. A vizes fázist elválasztjuk, a visszamaradó izobutiraldehid-víz elegyet pedig a 15 fázis-szétválasztáshoz a rendszerbe visszaviszi szűk. Ennél az eljárásnál fellép bizonyos kis mértékű izobutiraldehid-veszteség mikor a fázisok szétválasztása után a vizes fázist elfolyatjuk, így, ha a vizes fázisban oldott izobutir-20 aldehidet azeotróp desztillációval nem különítjük el, akkor az izobutiraldehid-veszteséget pótolni kell. A víz és a szerves savak eltávolítása előfeltétele annak, hogy a tiszta hidroxi-pivalin-25 aldehidet az aldoladdíció nyers reakcióelegyéből gazdaságosan elkülöníthessük. Ezt a problémát a találmány szerinti eljárás az izobutiraldehid körfolyaimatával oldja meg. A találmány szerinti eljárásnál a kiindulási anyag 1 mól-30 jára számítva 50—500 g, előnyösen 100—200 g izobutiraldehidet alkalmazunk. Ez a mennyiség elegendő ahhoz, hogy a szerves fázisban visszamaradó vizet a desztilláció során azeotróp formájában eltávolítsuk. A fenti módszer további 35 előnye az, hogy az azeotróp desztilláció kolonnájáról ilyen módon igen tömény, körülbelül 90% hidroxi-pivalinaldehidet tartalmazó fenékterméket kapunk. Ebből az elegyből a tiszta hidroxi-piivaiinaldehidet további vákuumdesz-40 tillációval különíthetjük el. A hidroxi-pivalinlaldehidet széles körben alkalmazzák, így például műgyanták kiindulási anyagaként hasznosítják vagy hidroxi-pivalinsavat vagy neopentil-glikolt állítanak elő belőle. 45 A találmány szeriinti eljárást a mellékelt folyamatábrával világítjuk meg. Az egyszerűség kedvéért a folyamatábrán nem tüntettük fel a szükséges hűtőket, hevítŐberendezéseket, hőcserélőket és szivattyúkat. 50 Reaktorként a kaszkád-kapcsolású 1. és 2. keverővel ellátott edényzet szolgál. Az 1. edényzetbe a 3. vezetéken keresztül 196 mól izobutiraldehidet, a 4. vezetéken keresztül 200 mól 55 37%-os vizes formaldehid-oldatot, az 5. és 6. vezetéken keresztül 2,5 mól 50%-os nátriumhidroxid-oldatot, a 7. vezetéken keresztül 344 mól (11 kg) metanolt és izobutiraldehid-felesle- -get (35 mólt) adagolunk be folyamatosan. Az 1. 60 keverős edényzet reakcióhőmérséklete körülbelül 50 C°. A reakcióelegy a, 8. vezetéken keresztül a 2. keverős edényzetbe kerül, ahova a 9. vezetéken át 2,5 mól 50%-os vizes nátriumhidroxid-oldatot adagolunk be. A 2. edény-65 zetben az aldoladdíció kb. 50 C°-os hőfokon 3