159570. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidroxipivalinaldehid folyamatos előállítására

159570 8 fejeződik be. A homogén elegy a 2. keverős edényzetből all. vezetéken keresztül all. desztillációs kolonnába folyik át. A 11. desztilláló kolonna fejterméke a reagálatlan izobutiraldehidből és metanolból állió azeotróp elegy, mely- 5 nek forrpontja 57,3 C°. A kolonna fejtermékét visszavezetjük az 1. keverős edény zetbe. A szóbainforgó kolonna fenékterméke a 12. vezetéken keresztül a 13. keverős edényzetbe kerül; ide a 14. vezetéken keresztül a 15. desztilláló kolonna fejtermékét adagoljuk még be, ez 59,5 C° forrpontú izóbutiraldehid-víz azeotrópból áll. A 13. készülék reakcióelegye a 16. vezetéken keresztül a 17. választóberendezésbe folyik. Ebben a berendezésben különválasztjuk a szerves és a vizes fázist. A vizes fázist a 17. választó-berendezésből a 18. vezetéken keresztül elfolyatjuk, a szerves fázist a 19. vezetéken keresztül a 15. desztillációs kolonnába visszük. A 15. desztillációs kolonna fejterméke a 14. vezetéken keresztül a 13. keverős reaktorba kerül. A szóbanforgó kolonna fenéktermékét a 20. vezetéken keresztül a 21. vakuumdesztilláló berendezésbe juttatjuk. A vákuumdesztillációs kolonna fejterméke a 15 torr nyomáson 88—90 C°-on desztilláló tiszta hidroxi-pivalinaldehid, 25 melyet a 22. vezetéken keresztül vezetünk el. A desztillációs maradék súlya az adott körülmények között mintegy 2 kg, főképp hidroxi-neopentil-pivalátból és más, nagy forráspontú melléktermékekből áll. A maradékot a 23. ve- 30 zetéken keresztül távolítjuk el. 10 15 20 vezetéken keresztül a 13. keverős készülékbe szivattyúzzuk át, s ott 30 kg 59,5 G° forrjuk. Ezt az azeotrópot a 15. kolonna fejterméjük. Ezt az aZeotrópot a 15. kolonna fejtermvékeként kapjuk, s a 14. vezetéken keresztül visszük a szóhanforgó készülékbe. A 13. keverős készülékekben lévő elegyét a készülék alján elhelyezett 16. vezetéken keresztül a 17. választó-berendezésbe visszük át, majd itt szerves és vizes fázisra választjuk szét. A 17. választó-berendezésből a vizes fázist a 18. vezetéken keresztül eltávolítjuk. A szerves fázist a 19. vezetéken keresztül a 15. desztilláló kolonnába szivattyúzzuk, s itt azeotróp desztillációval az izobutiraldehidtől és a víztől elkülönítjük. A 15. desztillációs kolonna fenéktermékét a 20. vezetéken keresztül a 21. vákuumdesztilláló kolonnába vezetjük, s itt például filmbepárlóban elgőzölögtetve desztilláljuk. A 22. vezetéken át távozó, hidroxi-pivalinaldehidből álló tejtermék 15 torr nyomáson 88—90 C°-on forr. Ilyen módon a fenti kiindulási anyagokból 18,0 kg 99% tisztaságú hidroxi-pivalinaldehidet kapunk. Az anyag olvadáspontja 92 C°. A fenti mennyiség az elméleti termelés 87%-ának felel meg. A desztillációs maradék egyéb, nagy forráspontú melléktermékek mellett kb. 2 kg hidroxi-neopenti1

.-hidroxipivalátot tartalmaz. Szabadalmi igénypont: 1. példa: 35 Óránként 14,7 kg (196 mól) 96%-os izobutiraldehidet, 16,2 kg (200 mól) 37%-os vizes formaldehid-oldatot és 0,2 kg 50%-os vizes nátriumihidroxid-oldatot (2,5 mól) táplálunk be a kaszkád-reaktor 1. keverős reaktorába. Ugyan- 40 ide folyik mintegy 2y

5 kg/óra (35 mól) izobutiráldehid és 11,0 kg/óra metanol 11. kolonnáról. Az anyagok közepes tartózkodási ideje mintegy 10 perc; ezután a reakcióelegy a 2. keverős reaktorba folyik; ide 0,2 kg/óra sebes- 45 seggel 50;

%-os vizes nátriumihidroxid-oldatot adagolunk. A közepes tartózkodási idő a 2. keverős reaktorban szintén kb. 10 perc. A két említett reaktorból a reakcióhőt közvetett hűtéssel vezetjük el, a reakció hőmérsékletét 50 50 C°-on tartjuk. A 11. desztilláló kolonnában az 57,3 C°-on forró, fölös izobutiraldehidből és metanolból álló azeotrópot az elegyből teljesen kidesztülláljuk, majd a desztillátumot a 7. vezetéken ke- 55 resztül visszavezetjük az 1. keverős reaktorba. A 11. desztilláló kolonna fenéktermékét a 12. Eljárás hidroxi-pivalinaldehid folyamatos előállítására izobutiráldehid vizes formaldehid-oldattal történő homogén fázisú reagáltatásával, alkoholok és katalitikus hatású alkálilúgok jelenlétében, 30—70 C° közötti hőmérsékleten, azzal jellemezve, hogy valamely két vagy több keverős reaktorból álló kaszkád-kapcsolású reaktorba 0,5—4,0 g/mól mennyiségű 30—50, előnyösen 40—50%-os vizes alkálilúgoldatot adagolunk az aldoladdíció befejeződése után az 1—4 szénatomos alifás alkoholokat — előnyösen metanolt — továbbá a 0—100%, feleslegben jelenlevő izobutiraldehidet azeotróp formájában ledesztilláljuk és a keverős reaktorba/reaktorokba visszavezetjük, a desztillációs maradékot 50—500 g/mól izobutiráldehid hozzáadásával vizes és szerves fázisra választjuk szét, a szerves fázisból a vizet és az izobutiraldehidet azeotróp desztillációval elkülönítjük, majd az így elkülönített izobutiraldehidet — az izobutiraldehidben oldott vízzel együtt — a fázis-szétválasztás folyamatába visszavisszük, s az azeotróp desztilláció maradékából a tiszta hidroxi-pivaliinaldehidet .'vakuumdesztillációval elkülönítjük. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7207439. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4